激光诱导等离子体原子发射光谱特性研究

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激光诱导击穿光谱(laser-induced breakdown spectroscopy,LIBS)技术是通过采集激光等离子体原子发射光谱来检测物质成分。本文主要利用波长为1064 nm的Nd:YAG纳秒脉冲激光烧蚀土壤样品,激发产生等离子体,由光栅光谱仪记录光谱,通过研究光谱特性寻找提高光谱质量的方法,改善光谱质量,提高定量分析的精度。主要工作要点如下:1、样品温度对激光诱导土壤等离子体辐射特性的影响实验以国家标准土壤样品为靶,在空气中利用纳秒脉冲激光烧蚀不同温度(350℃)下的片状样品,测量了激光诱导等离子体的发射光谱强度和信噪比,计算了光谱分析检出限和信号的测量精度。通过实验数据看出,在激光输出能量为200 m J的情况下,随着样品温度的升高,等离子体的辐射强度逐渐变大,并且在样品温度为300℃时达到最大值。计算表明,元素Al、Mg、Ba和Fe在300℃样品温度时的光谱线强度比室温条件下分别提高了67%、58%、61%和52%,信噪比分别增大了41%、51%、28%和38%,且元素分析检出限和光谱信号稳定性均有改善。通过观察等离子体图像,测量等离子体各种参数,阐述了激光诱导等离子体辐射特性随样品温度变化的原因。2、样品温度对激光诱导金属等离子体辐射强度的影响对金属样品加热升温,并且在一定温度时利用纳秒脉冲激光烧蚀样品,激发产生等离子体,测量不同样品温度条件下等离子体的发射光谱强度和信噪比。结果表明,随着样品温度的升高,等离子体辐射会逐渐增强,并且在温度为150℃时达到最大。计算表明,样品中分析元素Mo、Cr、Ni和Mn在温度为150℃时的光谱线强度比室温条件下的分别提高了54.56%,72.43%,70.29%和54.01%,光谱信噪比分别增大了37.44%,40.74%,38.6%和37.06%。借助观察到的等离子体图像,测量等离子体的物理参数和样品烧蚀量,讨论了激光诱导等离子体辐射增强的原因。3、纳秒激光诱导等离子体发射光谱中自吸收效应的研究采用平面反射镜装置约束激光等离子体,比较有或无平面反射镜装置时光谱线的线型变化。实验得到无平面反射镜装置时样品元素Al、Mg和Mn的光谱线半高全宽度分别为0.16nm、0.24nm和0.058nm,而采用由四块平面反射镜组成的装置在空间上约束?激光等离子体时分别为0.11nm、0.13nm和0.047nm。结果表明,加入平面反射镜装置后,光谱线的自吸收明显减弱,谱线线型变得比较锐,强度也显著提高。通过观测等离子体照片、测量等离子体温度和电子密度,分析了激光光谱自吸收效应降低的原因。4、激光诱导击穿光谱技术测定土壤中元素Cr和Pb在实验中加入平面反射镜装置约束激光等离子体,记录发射光谱,测量绘制了元素的定标曲线,定量分析了土壤样品中重金属元素Cr和Pb,并与不加入平面反射镜装置条件下的检测结果进行比较。结果显示,实验加入平面反射镜装置以后,元素Cr和Pb测量结果的相对标准偏差与无平面反射镜装置时的相比较,分别从5.22%和8.12%降低到3.43%和3.94%,元素分析检出限分别由4.13×10-3%和62.54×10-3%降低到2.61×10-3%和44.22×10-3%,明显提高了激光诱导击穿光谱技术的测量精度。
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