水系流延法制备织构化无铅压电陶瓷的性能研究

来源 :景德镇陶瓷学院 | 被引量 : 3次 | 上传用户:wcjlb
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本文以K0.5Na0.5NbO3(简称KNN)和(Na0.8K0.2)0.5Bi0.5TiO3(简称NKBT)无铅压电陶瓷为主要研究对象,首先分别采用熔盐法和质子取代法制备了片状Sr2Bi4Ti5O18(简称S2BT)和片状Nb2O5模板晶粒,然后以片状S2BT和Nb2O5为模板晶粒,KNN和NKBT为基料,以水为熔剂,加入各种功能试剂制备流延浆料,最后采用上述流延浆料制备的流延膜片进行叠层、热压、烧结制备了KNN和NKBT织构化无铅压电陶瓷。分别采用熔盐法和质子取代法制备片状S2BT和Nb2O5晶粒:首先采用熔盐法制备了具有各向异性片状结构的S2BT晶体,利用XRD,SEM等测试分析手段对熔盐反应产物的晶体结构和显微形貌进行了表征。研究结果表明:当采用KCl-NaCl混合熔盐,熔盐与总反应物的质量比为1:1,1100oC保温3h时,可以制备出纯的S2BT粉体,扫描电镜照片显示S2BT晶粒呈片状形貌,其晶粒长宽为5~25μm、厚度约为0.2μm左右,且分散性较好;XRD图谱显示晶粒在(00l)晶面择优生长;然后以分析纯的K2CO3、Nb2O5为原料,NaCl为熔盐,熔盐与反应物总量质量比为1:1,采用熔盐法制备出片状K4Nb6O17粉体,将所得的片状K4Nb6O17粉体置6M的质子取代剂(HCl)溶液中反应50h后,在450oC下保温3h即可得到长35~60μm,宽15~40μm,厚约1μm,具有良好的各向异性片状形貌的Nb2O5粉体。采用水系流延工艺制备织构化流延膜片:分别以KNN、NKBT为基体粉料,以Nb2O5为模板,以水为熔剂,添加适量的分散剂、粘结剂、增塑剂及除泡剂制备流延浆料,采用水系流延工艺制备流延膜片,研究了分散剂、粘结剂及增塑剂的含量对流延浆料流延性能的影响。研究结果表明:在制备KNN流延浆料时,当分散剂(PVP)、粘结剂(苯丙乳胶)、增塑剂(丙三醇)分别为5.5wt%、13.5wt%、5.5wt%时,可制得固含量为55wt%,均匀、悬浮性较好的流延浆料,并且通过流延成型制备了塑性较好、表面光滑、不开裂的流延膜片;在制备NBT流延浆料时,分散剂(三乙醇胺)、粘结剂(苯丙乳胶)、增塑剂(丙三醇)R值(粘结剂与增塑剂用量的比值)分别为5wt%、14wt%、0.4时,可制得固含量为55wt%,分散及悬浮性较好的流延浆料和塑性较好、质地均匀、表面光滑的不开裂、可任意卷曲的流延膜片。KNN织构化陶瓷的制备及性能研究:以S2BT为模板,采用TGG法制备了KNN织构化无铅陶瓷,研究发现随着温度的升高,陶瓷的线收缩率和体积密度都表现出先增大后减小的趋势,在1120oC保温5h时,陶瓷的线收缩率和体积密度达到最大,分别为11.25%和4.36g/cm3;陶瓷的织构度也表现出类似的的规律,在1120oC保温5h时陶瓷的织构度达到最大为0.55,同时在1120℃保温5h时织构化KNN无铅压电陶瓷表现出较好的压电和介电性能:平行于流延方向的压电常数d33=103pC/N,机电耦合系数kP=39.4%,介电常数εT33/ε0=486,剩余极化强度Pr=41.46μC/cm2,矫顽场Ec=1.96kV/mm;垂直于流延方向的d33=72pC/N, kP=35.5%,εT233/ε0=456, Pr=30.15μC/cm,Ec=1.89kV/mm。以片状Nb2O5粉体为模板晶粒,固相法合成的KNN粉体为基料,采用流延工艺制备出较高取向度的织构化KNN无铅压电陶瓷,研究了模板含量、烧结温度和保温时间等工艺参数对织构化KNN陶瓷显微结构、压电性能和介电性能的影响。研究结果表明:当模板含量为10wt%,烧成温度和保温时间分别为1120oC和5h时,可以获得较高织构度(f=0.78)的KNN无铅压电陶瓷,并具有优异的压电和介电性能:平行于流延方向的d33=141pC/N, εT33/ε0=503和kp=39.7%, Pr=32.30μC/cm2, Ec=1.57kV/mm.;垂直于流延方向的d33=112pC/N, εT33/ε0=454和kp=37.5%,Pr=28.95μC/cm2,Ec=1.86kV/mm。NBT织构化陶瓷的制备及性能研究:以熔盐法和质子取代法制备的片状Nb2O5粉体为模板晶粒,固相法合成的NKBT粉体为基料,分别采用固相压制成型(干法)和流延成型(湿法)工艺制备出具有较高取向度的织构化NKBT无铅压电陶瓷,研究了二种成型工艺对NKBT无铅压电陶瓷的显微结构、压电性能和介电性能的影响。研究结果表明:采用湿法工艺制备的织构陶瓷的各项性能优于干法工艺,采用湿法工艺在1150oC保温5h时,可以获得较高织构度(f=0.66)的NKBT无铅压电陶瓷,并具有优异的压电和介电性能:湿法工艺d33=149pC/N,εT33/ε0=912,kp=29.4%,Pr=18.18μC/cm2,Ec=2.87kV/mm;干法工艺d33=129pC/N, εT33/ε0=746,kp=28.7%,Pr=15.96μC/cm2,Ec=2.91kV/mm。
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