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采用偏钨酸铵、硝酸钻与葡萄糖为原料,通过喷雾干燥-热化学转化工艺制备了超细WC-12Co复合粉,并对其粉末特性进行了表征；以制备的WC-12Co复合粉为原料,添加不同含量的Cr3C2、VC及La2O3,研究了Cr3C2、VC对复合粉制备硬质合金微观结构及性能的影响；分别以传统超细WC/Co混合粉和制备的超细WC-12Co复合粉为原料,采用滚筒与搅拌两种湿磨方式,研究了湿磨工艺对两种原料粉末制备硬质合金微观结构及性能的影响。主要研究结果如下：1.利用喷雾干燥-热化学转化法,采用可溶性碳源及回转炉还原碳化工艺,成功制备出超细WC-12Co复合粉。复合粉物相纯净、化学成分精确、碳化完全且游离碳含量极小,复合粉以团聚体形式存在,其中WC与Co复合均匀,WC粒度为100nm左右,但可能由于还原碳化温度过高,使得复合粉中发生小程度的烧结。2.WC-12Co复合粉通过滚筒湿磨48h及低压烧结所制备合金的烧结体表面及合金内部都形成了大量板状WC晶粒；添加Cr3C2、VC可以有效抑制WC晶粒生长及影响WC晶粒生长取向；Cr3C2/VC联合添加会促使WC晶粒由截角三角板状向三角板状结构转化,而当其中Cr3C2添加量不足时则容易促使晶粒生长台阶的形成；合金相对磁饱和随抑制剂添加量的增加而降低,其中Cr3C2的影响较大；合金中细小板状WC晶粒含量的增加不但有利于合金抗弯强度的提高,还可以缓和合金硬度与韧性之间的矛盾。3.以超细WC/Co混合粉为原料,随着滚筒湿磨时间的延长,合金晶粒出现小程度粗化；合金相对磁饱和与断裂韧性小幅度增加；合金硬度小幅度降低；混合料湿磨60h时,合金抗弯强度达到最高,随后降低。与滚筒湿磨相比,搅拌湿磨混合粉制备合金晶粒度明显粗化且晶粒非均匀长大程度提高,合金硬度明显降低,但抗弯强度及断裂韧性都有所提高,其中抗弯强度达3780MPa。4.以超细WC-12Co复合粉为原料,随着滚筒湿磨时间的延长,合金晶粒度及粒度分布几乎没有变化；合金中Co相的分散程度呈先升高后降低的趋势；混合料湿磨48h时,合金抗弯强度达3679MPa,随后降低；合金硬度变化较小,都在1680HV30左右；板状晶的存在有利于合金的硬度及韧性的提高。与滚筒湿磨相比,搅拌湿磨复合粉可明显细化合金晶粒度,并且显著减少合金中板状WC晶粒含量,合金硬度有所提高,但抗弯强度与断裂韧性有所降低。