【摘 要】
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电化学发光(ECL)作为一种强有力的分析手段,因其高灵敏度,宽的线性范围,易于控制,装置简单和操作迅速而受到人们广泛的关注,因此开发研究新的 ECL体系并拓展其应用是很有必要
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电化学发光(ECL)作为一种强有力的分析手段,因其高灵敏度,宽的线性范围,易于控制,装置简单和操作迅速而受到人们广泛的关注,因此开发研究新的 ECL体系并拓展其应用是很有必要的。稀土元素具有特殊的光、电、磁等特性,通过稀土离子与配体的配位作用,可以改变、修饰和增强这些特性,为具有特殊性能的分子设计与合成提供了广阔的前景,所以稀土配合物在发光领域一直受到分析学科研究者的青睐。本文以烟酸和皮考林酸为配体合成了的二元配合物Tb2(C6NO2H4)6(H2O)4和Tb2(C6NO2H4)4(OH)2(H2O)6,探讨了它们的电致化学发光性质,本论文分为以下三个部分: 一、在水相中用简单的方法合成了铽烟酸配合物 Tb2(C6NO2H4)6(H2O)4,铽皮考林酸配合物 Tb2(C6NO2H4)4(OH)2(H2O)6。通过元素分析、红外光谱和 X-单晶衍射对配合物进行了表征,确定了配合物的组成与结构。实验结果表明:铽烟酸配合物中是烟酸中的羧基氧和金属铽配位,而铽皮考林酸配合物中皮考林酸的羧基氧和吡啶环上氮都参与了和金属铽的配位。 二、研究了 Tb2(C6NO2H4)6(H2O)4/K2S2O8体系在玻碳电极上的电化学发光行为,也研究了不同介质、pH、K2S2O8浓度等对其电化学发光强度的影响。该体系电化学发光性能好且稳定,并且通过循环伏安法、荧光光谱和 ECL光谱实验推测了其可能的电化学发光机理。另外,通过实验观察到烟酸对该体系的电化学发光强度有明显的猝灭作用,基于此,建立了一种测定烟酸的新方法,其检测范围为2.0×10-6~2.0×10-4 mol/L,检出限为6.0×10-7 mol/L。 三、研究了Tb2(C6NO2H4)4(OH)2(H2O)6/K2S2O8体系在玻碳电极上的电化学发光行为,也研究了不同介质、pH、K2S2O8浓度及扫速对其电化学发光强度的影响。该体系电化学发光性能稳定,并且通过循环伏安法(CV)、荧光光谱和 ECL光谱,推测了其可能的电化学发光机理。
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