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本论文采用直流磁控溅射制备了亚微米厚度的Ni3Al单层膜和Ni3Al/Cr多层膜。通过X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、透射电子显微镜(TEM)表征了薄膜的晶体结构和微观形貌。采用四探针测试薄膜方阻的方法间接表征了薄膜在稀盐酸和浓硫酸中腐蚀性能，并研究了微观结构对抗腐蚀性能的影响。将薄膜在900℃、1000℃和1100℃分别进行了氧化实验，采用不连续氧化重量法获得了氧化增重曲线，研究了其氧化动力学规律。采用纳米压痕仪测试了薄膜的硬度和弹性模量，并利用纳米划痕仪测试了薄膜的划痕临界载荷，分析了其抗划韧性。通过断面形貌分析了薄膜的断裂方式。 本论文制备的薄膜组成成分为Ni3Al单层膜75.8Ni-24.2Al(at.％)和Ni3Al/Cr多层膜72.5Ni-22.9Al-4.6Cr(at.％)。Ni3Al和Ni3Al/Cr均呈现多晶的L12型金属间化合物Ni3Al结构。稀盐酸中Cr含量对腐蚀行为影响较小，而浓硫酸中Cr含量对腐蚀行为影响较大。微观结构不同(源于不同的沉积温度)的薄膜其抗腐蚀性能差异较大，晶粒的致密性有助于提高薄膜的抗腐蚀性能。Ni3Al/Cr和Ni3Al在1100℃仍能保护基体使之不发生氧化剥落，且Ni3Al/Cr的抗氧化能力优于Ni3Al，其原因在于Cr在Ni-Al合金中的第三元素效应生成了质量更高的Al2O3保护性氧化层。高温氧化过程中Ni3Al/Cr和Ni3Al的表现了一致的氧化动力学规律:900℃为对数型氧化规律，1000℃和1100℃为抛物线型氧化规律。Ni3Al和[Ni3(20nm)Al/Cr(1nm)]72的硬度分别为8.4GPa和8.0GPa，其弹性模量分别为191.4GPa和219.2GPa。[Ni3(20nm)Al/Cr(1nm)]12的抗划韧性明显优于Ni3Al。[Ni3(20nm)Al/Cr(1nm)]12的划痕临界载荷大于100mN，划痕形貌呈现了塑性变形，而Ni3Al的划痕临界载荷仅为82mN，划痕形貌呈现了脆性剥离。Ni3Al/Cr为韧窝状韧性断裂，Ni3Al单层膜为柱状脆性断裂，Ni3Al/Cr韧性的提高源于多层膜层状结构阻止了Ni3Al的柱状晶生长。