以醋酸为催化剂由戊糖经反应萃取抽取糠醛的过程研究

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戊糖在发生脱水反应生成糠醛的同时,糠醛容易发生副反应,只有把反应生成的糠醛快速的转移出反应体系才能减少副反应发生从而提高糠醛收率。反应萃取制取糠醛技术是在戊糖发生脱水反应的同时加入一种与水不互溶、对糠醛具有高选择性的萃取剂,靠萃取剂不断把反应生成的糠醛从反应体系萃取出来,以减少副反应从而提高糠醛收率。反应萃取技术与传统汽提工艺相比具有收率高、能耗低、几乎不产生废水等优势,是最具前景的糠醛生产新技术。本文对以醋酸为催化剂,由戊糖经反应萃取制取糠醛过程进行了系统的研究。   首先建立了一种能够准确分析戊聚糖的分析方法,通过实验证明戊糖是可以完全转化成糠醛的,只要能够足够快速的把反应生成的糠醛转移出反应体系,糠醛收率就能接近100%,纠正了GB/T745-2003中存在的缺陷。对以醋酸为催化剂时戊糖反应生成糠醛反应动力学进行了研究,建立了反应动力学方程,研究表明醋酸对戊糖反应过程具有较强的催化活性。   对初选的一系列高沸点芳香类化合物进行了研究,最后选定对邻硝基甲苯作深入研究。测定了邻硝基甲苯与水互溶度随温度变化关系,以及糠醛和醋酸在邻硝基甲苯-水体系分配系数随温度变化关系,研究结果表明即使在木糖反应生成糠醛所需的高温条件下邻硝基甲苯仍具有热稳定性好,对糠醛选择性较高,对醋酸选择性较低,与水互溶度低等特点,因此邻硝基甲苯是一种适用于反应萃取制取糠醛过程的萃取剂。   对糠醛在邻硝基甲苯-水体系在高温条件下(473.15 K)传质-降解过程进行了研究,建立了基于双模理论的糠醛传质-降解模型,研究表明即使在木糖反应生成糠醛所需的高温条件下(473.15 K)该模型也能较好的描述糠醛在双相体系传质-降解过程,研究表明糠醛在邻硝基甲苯-水体系降解速率显著降低。   首次在Scheibel塔中开展了由木糖经多级连续逆流反应萃取制取糠醛的实验研究,对反应温度、木糖初始浓度、溶剂比及搅拌速率等因素进行了考察,研究结果表明多级连续逆流反应萃取工艺可以显著提高糠醛选择性,在反应温度483.15 K、木糖初始浓度120 g/L、醋酸浓度0.5 mol/L、溶剂比为3的条件下,木糖单程转化率为76%,糠醛选择性可达75%。
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