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飞秒激光加工技术作为一种灵活、简单以及可控的材料表面微结构制备技术，可以在金属、半导体、聚合物、甚至是透明材料表面制备微米、纳米尺度的表面结构，显著提高金属、半导体材料表面的光学性能。本论文采用中心波长800 nm、脉冲宽度35 fs的飞秒激光对Si、铝掺杂氧化锌(AZO)表面进行辐照，利用光学显微镜、场发射电子显微镜、原子力显微镜等表征手段对形成的表面微结构进行了测试，研究飞秒激光参数及外界环境对表面微结构形成的影响。主要的内容和结果如下： (1)实现了在不同环境中硅表面周期结构的制备。利用不同参数的飞秒激光对处于空气、水中的硅表面和光学玻璃、AZO薄膜覆盖的硅表面进行逐行扫描，结果显示：在空气环境中，570 mJ/cm2能量密度的飞秒激光照射可以在硅表面制备出周期为680 nm、深度为300nm的激光诱导周期性表面结构(LIPSS)；水和光学玻璃覆盖环境下，410 mJ/cm2能量密度的飞秒激光制备出的LIPSS周期和深度分别为650 nm、320 nm；AZO薄膜覆盖下，300 mJ/cm2能量密度的飞秒激光制备出了周期为580 nm的硅表面结构。 (2)在空气环境中利用飞秒激光直写制备了硅表面陷光结构。随着飞秒激光脉冲功率的增大，黑硅表面锥状结构高度和底部直径增加，并且在锥状结构表面附着了纳米絮状结构产生；反射率在300 nm-1100 nm波段降低到了5％左右；硅表面的润湿性从未处理时的亲水性转变为激光处理后的疏水性。 (3)飞秒激光的能量密度对AZO表面微结构的形成至关重要。首先采用原子层沉积的方法，在抛光硅表面沉积240 nm厚度的AZO，然后利用飞秒激光照射样品表面，研究不同参数的飞秒激光对AZO表面微结构形成的影响。当飞秒激光脉冲功率在5mW时，可在AZO表面制备出“森林”状的表面结构；而当激光脉冲功率为10mW时，飞秒激光作用生成的表面结构深度与基面相比超出了AZO薄膜自身的厚度，高能量脉冲的累积会将AZO完全烧蚀掉。使用脉冲功率为2mW的飞秒激光在AZO表面制备出了周期为560nm的表面结构，该表面在300nm-1100nm波段反射率从8％降低到了4％。