【摘 要】
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作为一种重要的有机化工中间体,二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)广泛应用在聚氨酯(PU)、涂料、胶粘剂等行业。目前,MDI主要通过光气法生产。其原料光气剧毒且副产物HCl腐蚀性较强。
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作为一种重要的有机化工中间体,二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)广泛应用在聚氨酯(PU)、涂料、胶粘剂等行业。目前,MDI主要通过光气法生产。其原料光气剧毒且副产物HCl腐蚀性较强。因此,本文采用具有工业应用前景的氨基甲酸酯热解法制备异氰酸酯,系统开展热解制备工艺、反应机理及反应器放大规律的研究:(1)以泡沫铜为催化剂,开展了二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)在邻二氯苯溶剂中催化热解制备MDI的工艺研究。热解的最优条件为:反应温度250℃,反应物加入量为溶剂加入量的2%,反应时间2 h,催化剂加入量为MDC量的2%,在该条件下,MDI收率达到95.8%。(2)采用DFT方法研究了 MDC非催化热解及Cu(111)晶面表面催化热解反应机理。MDC非催化热解反应路径分别以两个共平面的四元环为过渡态,随后发生顺式的消去反应,生成甲醇及异氰酸根。MDC分别消去两分子甲醇的过渡态能垒分别为120 kJ/mol与116 kJ/mol。Cu(111)晶面催化热解时发现Cu亲电攻击羰基O和甲氧基O,协同活化后出现活化中间体,即甲氧自由基与基体的脱离。计算得到的过渡态能垒为63 kJ/mol,较非催化过程降低57 kJ/mol。(3)采用CFD方法开展了 MDC热解反应器放大规律的量化研究。结果表明,1 L、1 m3单层桨热解反应釜流体经搅拌桨加速后分为上下两个循环区,加热时上循环区平均温度高于下循环区;N2通气速率从0增加到150 mL/min,反应釜内的温度变化速率由0.180℃/s增加到0.205℃/s。N2的通入增加了热解反应釜内流体的湍动程度,因而增大了釜内侧的表面传热系数,导致温度变化速率增加。开展了1 m3双层桨热解反应釜的流场研究,发现上下两层桨之间形成了明显的漩涡;进一步开展了不同搅拌时间下温度场的研究,发现双层桨引入对热解反应釜温度变化速率无明显影响。
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