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零流电位法是近年来发展起来的一种电极溶液界面电位测定的电化学新方法,将其用于各种电化学传感器界面电位测定逐渐展示出其不同于寻常电化学传感方法的独特优势。本论文制备了三种层状、核壳状材料及其与金属纳米粒子形成的复合材料,建立了三种基于零流电位信号的H2O2电化学传感分析方法。该研究可为提升电化学传感器的分析性能提供参考,且一定程度上丰富了电化学研究内容。全文共分为两章,作者的主要贡献如下:1.采用水热法和化学还原法制备了 Ag@C@Ag复合材料,构置了基于Ag@C@Ag的电化学传感器,研究了传感界面材料的形貌、组成和结构与其对H2O2零流电位信号响应性能之间的关系,建立了基于零流电位信号的H2O2电化学传感分析新方法。使用扫描电子显微镜(SEM)、X-射线能谱仪(EDS)和X-射线粉末衍射仪(XRD)对该复合材料的表征结果表明,该复合材料由Ag、C等元素组成,且Ag@C复合材料为核壳状,其中Ag核粒径约为100nm,C壳粒径约为800nm;AgNPs均匀地分布在C壳表面,粒径约为25 nm。电化学研究表明,在C球表面还原的AgNPs对H202具有明显的电还原作用,建立的基于零流电位信号的H2O2电化学传感测定方法的线性范围为0.2 μmol/L-0.01 mmol/L,检出限为0.07 μmol/L,灵敏度为290.0μV·(mmol·L-1)·cm-2。该方法相比于寻常的电化学传感分析方法,检出限降低了两个数量级。2.采用简单的一步合成法制备了 Ag@SiO2@Ag纳米复合材料,构置了基于Ag@SiO2@Ag的电化学传感器,研究了传感界面材料的形貌、组成和结构与其对H2O2零流电位信号响应性能之间的关系,建立了基于零流电位信号的H2O2电化学传感测定新方法。使用TEM、EDS和XRD对该纳米复合材料的表征结果表明,该纳米复合材料由Ag、Si、O等元素组成,Ag@SiO2@Ag纳米复合材料具有均匀的核壳结构,SiO2表面均匀分布着粒径约为2.6 nm的AgNPs,Ag核和SiO2壳的粒径分别为26 nm和100nm。电化学研究表明,Si02球表面还原的AgNPs对H2O2具有明显的电还原作用,建立的H2O2测定新方法的线性范围为0.002 μmol/L-10.0 μmol/L,检出限和灵敏度分别为0.0007 μmol/L、103.3 μV(mmol L-1)cm-2。该方法相比于寻常的电化学传感分析方法,检出限降低了四个数量级,灵敏度提高了一个数量级。3.采用水热法合成了层状NNH镍基材料,再将AgNPs复合在NNH表面,制备了 Ag-NNH复合材料,并构置了基于该复合材料的电化学传感器,研究了传感界面材料的形貌、组成和结构与其对H2O2零流电位信号响应性能之间的关系,建立了基于零流电位信号的H2O2电化学传感测定新方法。使用场发射电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)等手段对材料的表征结果表明,该复合材料由Ni、Ag、O等元素组成,且制备的NNH是具有厚度约为60 nm的层状材料;AgNPs均匀地分散在NNH层表面,其粒径包含15 nm和23 nm两种尺寸。.电化学研究表明,Ag-NNH表面的AgNPs对H2O2产生了明显的电还原作用,建立的基于零流电位信号的H2O2电化学传感测定方法的线性范围为0.001 μmol/L-1.0 mmol/L,检出限为0.0003μmol/L,灵敏度为33.7μV·(mmol·L-1)·cm-2。相比于寻常的电化学传感分析方法,新方法的检出限降低了四个数量级。与前述同类方法相比,该新方法在检测H202时具有线性范围宽、灵敏度高的特点。