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近年来,二氧化钛（TiO2）材料因其成本低、无毒、化学活性好、稳定性高等优点,在光催化降解、光解水制氢及太阳能电池等领域得到了人们广泛的关注与研究。其中,高能{001}面暴露的TiO2纳米材料因具有独特的“表面结构”和更优的表面化学活性,展现出比常规TiO2纳米材料更为优异的光电化学性能,更具潜在的应用前景。但如何获得尺寸均匀且{001}面暴露比率高的TiO2纳米材料一直是困扰科研人员的重要难题。此外,基于TiO2的能带结构特点,可以知道,TiO2材料存在着太阳光利用率低（仅占太阳光的3-5%）和光生电子-空穴对复合几率高的固有缺点,而如何对TiO2材料进行有效改性成为其实用化的关键。本文以高能{001}面暴露的TiO2纳米片为基元,通过调控实验参量,实现对TiO2纳米片阵列薄膜及TiO2纳米花的可控制备,并在此基础上分别进行了Fe2O3复合、Sn掺杂及g-C3N4复合的改性研究。具体研究内容如下:（1）采用水热法,以氟钛酸铵为晶面控制剂、FTO为基底,170℃反应12 h制得规则有序的TiO2纳米片阵列薄膜。在此基础上,利用水浴法,以九水硝酸铁为Fe源,通过调控Fe源浓度和水浴时间,获得不同组分、形貌的Fe2O3/TiO2复合材料,并对制得的材料进行XRD、SEM、TEM、UV-vis吸收光谱、BET及光电化学（PEC）性能等的测试分析。结果表明,Fe2O3/TiO2复合材料具有纯相、高晶度和良好的可见光响应;Fe2O3纳米材料优先生长于TiO2的{101}晶面;Fe2O3/TiO2纳米片复合材料较纯TiO2纳米片阵列具有更好的可见光光催化与光电化学性能,这主要归因于窄带隙Fe2O3的引入显著提升了材料的可见光吸收性能、三维Fe2O3/TiO2分级结构显著增大了材料的比表面积以及Fe2O3/TiO2异质结构有效促进了光生电子与空穴的传输与分离;在Fe2O3/TiO2复合材料中,以0.05 M九水硝酸铁为Fe源在90℃下水浴反应100 min得到的样品T3具有最佳的可见光催化活性和PEC性能,在120 min内对亚甲基蓝（MB）光降解效率达到89.3%和在电位0 V时光电流密度达到2.39 mA cm-2,分别是纯TiO2纳米片阵列的1.83和11.95倍。（2）采用水热法,以二乙烯三胺和异丙醇为晶面控制剂,200℃反应不同时间制备得到TiO2纳米花,对其进行XRD、SEM、TEM表征及光催化降解性能测试分析,并研究其生长机理和光催化特性。结果表明,TiO2纳米花是由高能{001}面暴露的TiO2纳米片自组装形成的三维分层结构,随着反应时间的增加,TiO2纳米花先后经历了体积的变大、稳定且表面粗糙、稳定且表面光滑和表面脱落的过程,在200℃下水热反应24 h时制备得到的TiO2纳米花的光催化降解效果最好。以此条件下制备的TiO2纳米花为基础,对样品进行Sn掺杂改性研究,探索Sn掺杂对样品形貌、结构、光学性质、光催化活性的影响及机理。结果表明,Sn掺杂提升了TiO2纳米花的光催化活性,这主要归因于Sn掺杂使得TiO2纳米花中形成了适当的晶格缺陷,同时有效优化了TiO2的能带结构。其中,5%Sn掺杂的TiO2纳米花表现了出对MB最优的光催化降解活性,在100 min内降解率达到了93%,是纯TiO2纳米花的1.84倍。（3）采用水热法,以二乙烯三胺和异丙醇为晶面控制剂,加入通过煅烧得到的g-C3N4样品,200℃反应24 h制得g-C3N4/TiO2纳米花复合材料。通过XRD、SEM、TEM和UV-vis吸收光谱对样品的形貌与结构进行表征,结果表明,所有样品具有纯相、高晶度和良好的可见光响应。对制得的g-C3N4/TiO2复合材料分别进行降解MB,甲基橙（MO）和玫瑰红B（RhB）的测试分析,研究其对不同有机污染物光催化降解的选择性和稳定性。结果表明,g-C3N4/TiO2复合材料对MO和RhB的降解效果较好,但所有样品对三种有机污染物的降解效果都非常稳定。其中,0.5%g-C3N4/TiO2纳米花复合材料在100min内表现出了最佳的光催化降解效果,分别为纯TiO2纳米花降解效果的1.34、1.47和1.52倍。g-C3N4/TiO2复合材料表现出增强的光催化活性,这主要归因于g-C3N4的窄带隙有效拓宽了光吸收范围,同时g-C3N4/TiO2异质结的构造加快了光生载流子的传输与分离。