论文部分内容阅读
随着环境污染问题的日益严重，尤其是水资源的短缺和污染，人们对环保问题也越来越关注和重视，对水质的要求也越来越高。多环芳烃(PAHs)是广泛分布于环境水样中的一类重要的有机污染物，它不仅可以诱发皮肤癌，还可以诱发肺癌。本文分析了多环芳烃的污染情况，并对其中的苯并[a]芘进行了分析检测，而且研究了水体中萘的吸附性质。固相微萃取(SPME)是Pawlisayn在1990年提出的一种集采样、萃取和富集于一体的样品前处理技术。SPME操作简单、方便、快速、灵敏和便于自动化，且易与气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)、毛细管电泳(CE)等多种仪器联用，因此，被广泛应用于环境样品和生物样品分析，以及食品、药物等各种复杂样品中目标化合物的测定。SPME的“核心”部位是萃取头，萃取头上涂层材料的性质决定了SPME的萃取容量、灵敏度和选择性，最终决定SPME的分析结果。为了使SPME萃取效率的提高以及应用范围的扩大，对各种特性涂层材料的开发研究成为当前SPME技术的研究热点。新型萃取涂层的出现更加拓宽了SPME的应用范围。最早在1992年由Mobil公司成功合成了以MCM-41为代表的M41S系列硅基介孔材料，人们后来又制备出了各种硅基介孔材料，例如SBA-15、MSU、PMOs等。介孔材料科学就成为国际上跨化学、物理、材料等多学科的热点前沿领域之一。因此，介孔材料作为一种新型的无机或无机/有机复合功能材料有广泛的应用前景。本论文首先用化学刻蚀法制作了不锈钢丝的固相微萃取(SPME)纤维头，与高效液相色谱(HPLC)联用。然后以介孔分子筛MCM-41为基质，通过后嫁接处理法，制备了有机功能化的MCM-41介孔材料，并且被广泛应用于吸附领域。本文共分为四章内容：第一章：文献综述系统地介绍了多环芳烃(PAHs)和SPME技术及其涂层的研究进展，然后介绍了有序介孔材料的合成、应用以及有序介孔材料的表征方法。第二章：用化学刻蚀法制作了不锈钢丝SPME纤维头，与HPLC联用测定了环境水样中的痕量苯并[a]芘(B[a]p)，考察了影响SPME的实验参数。微萃取头机械强度高、寿命长、稳定好、制作成本低，分析方法简单、高效和灵敏，适用于测定环境水样中的痕量B[a]p。第三章：在一定温度下，以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，合成了介孔分子筛MCM-41。通过后嫁接处理法，采用三甲基氯硅烷(TMCS)为偶联剂，得到有机功能化的介孔材料MCM-41。合成的样品利用红外光谱(FT-IR)、小角X-射线衍射(SAXRD)、热重分析(TGA)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)和N2吸附-脱附等分析测试手段对样品进行了表征。第四章：M-MCM-41作为吸附材料，研究了其吸附萘的能力。考察了温度、时间及溶液初始浓度对介孔材料吸附萘的影响。