论文部分内容阅读
近几年来，暴露{001}晶面的二氧化钛(TiO2)体现出比普通TiO2更高的性能因而受到关注。已有研究集中在选择氟离子为结构控制剂制备这种结构的TiO2，但是所制得的TiO2以颗粒为主，目前有关3D分级结构和纳米片锐钛矿二氧化钛的研究较少。本课题组前期的研究发现，氟硅酸(H2 SiF6)对制备暴露{001}面分级结构TiO2微球有重要的作用，本文以此为基础，继续研究H2SiF6作为结构控制剂，分别制备了分级结构花状TiO2微球和纳米片TiO2，主要内容如下: 以Ti(SO4)2-H2SiF6-H2O的热液体系成功的制备暴露{001}面的纳米片组装的分级结构花状TiO2微球。分别考察晶化时间、反应温度、氟硅酸和水量对分级结构花状微球形貌的影响。采用XRD、SEM、TEM、N2吸附和UV等表征手段对所得样品进行分析。结果显示，通过简单的调变氟硅酸的浓度可以得到TiO2微球精致的分级结构，同时实验的验证知道氟硅酸又是二氧化钛成球的关键因素。花状TiO2微球平均粒径为2.8μm，组成微球的纳米片{001}面的暴露率为90％。进一步研究发现，在Ti(SO4)2-H2SiF6-H2O的合成液体系中加入适量的尿素、壳聚糖得到普通TiO2微球和TiO2纳米片。花状TiO2微球对紫外光的吸收能力有明显优势，而TiO2纳米片的{001}面暴露率较高。对三种不同结构的TiO2进行了光催化降解甲基橙实验的研究，花状TiO2微球，普通TiO2微球和TiO2纳米片在一定条件下光催化降解甲基橙溶液的降解速率是不同的，实验计算速率k值分别为0.0122、0.0047和0.0310。 以钛酸四丁酯为钛源，氟硅酸为结构控制剂，十二醇为溶剂，通过简单的溶剂热法制备高活性暴露93％{001}面的锐钛矿片状结构的TiO2。表征分析显示调变十二醇溶剂在十二醇和乙醇的混合溶剂中比例，以及氟硅酸浓度可以控制锐钛矿TiO2纳米片的结构。本文对TiO2纳米片进行光催化降解甲基橙的性能测试，其中P25(Degussa)和TiO2纳米片的光催化降解甲基橙的速率方程为ln(C0/C)=kt，实验计算得到k值分别为0.031和0.345，可知TiO2纳米片的光催化降解速率是P25的11倍。同时将TiO2纳米片应用于无溶剂下苯胺氧化反应制备氧化偶氮苯，TiO2纳米片也表现出高的反应活性和快速的反应速率，苯胺转化率高达98％，氧化偶氮苯的收率为95.1％。