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随着科学技术的发展和生活质量的提高,当测定环境等样品中痕量金属元素时,常常要求达到ppb级的水平,而高灵敏度的仪器在进行实际工作时往往也不能达到要求,故需要用分离富集的手段来提高方法的选择性和灵敏度。共沉淀法是一种常用的分离富集方法,该方法具有富集倍数高,可同时分离和检测多种元素等优点,由于其与高灵敏度高选择性的分析仪器结合而被广泛地应用于各种样品中痕量元素的分离富集。本文首次将4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)-Ni2+、PAR-Fe3+体系应用于共沉淀环境样品中的铁、锌、铜、铅,重点探讨了载体离子的选择、共沉淀剂加入量、载体离子加入量、pH值、陈化时间、样品体积、共存元素的干扰等因素对共沉淀分离富集的影响,从而确定了最佳共沉淀条件。实验结果表明,PAR-Ni2+对Fe3+、Zn2+、Cu2+均有很好的共沉淀效果。Fe3+浓度为0.4mg/L时,测定的精密度为1.8%(n=11),检出限为0.73μg/L(3σ)。并将此方法用于水样中铁的测定,加标回收率为94.6%～105.8%之间。Zn2+浓度为0.1mg/L时,测定的精密度为2.2%(n=11),检出限为0.38μg/L (3σ)。用于水样和奶茶粉中锌的测定,回收率为97.0%～99.1%。Cu2+浓度为0.3mg/L时,测定精密度为2.6%(n=11),检出限为0.65μg/L(3σ).利用本法对标准钢样进行测定,结果满意。PAR-Fe3+则对Pb2+有很好的选择性。Pb2+浓度为0.3mg/L时,测定的精密度为1.6%(n=11),检出限为0.93μg/L(3σ)。用于水样及奶茶粉中痕量铅的分离富集和测定,加标回收率为94.2%-98.3%。PAR-Ni2+PAR-Fe3+共沉淀体系对重金属离子Fe3+、Zn2+、Cu2+、Pb2+有很好的分离富集效果,富集因子达30倍,基本消除了基体干扰,此方法简单快速,精密度高,为火焰原子吸收光谱法测定环境样品中的痕量重金属离子提供了新的分析方法。