胶体晶体的制备及基于胶体晶体为模板的金属/介电微结构纳米材料制备技术

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论文首先研究了在乙醇与水的混合液作为分散体系中,以十二烷基硫酸钠作为乳化剂,以过硫酸钾作为引发剂,合成单分散的聚苯乙烯(PS)微球的方法。通过设计的三组独立实验,分别研究了乙醇与水的体积比、十二烷基硫酸钠的用量和过硫酸钾的用量对所得到的聚苯乙烯微球的分散性的影响,得到了控制PS球分散性的最佳反应条件:在苯乙烯量(4.5mL)给定的条件下,加入0.1g过硫酸钾,0.11g十二烷基硫酸钠,70mL、体积比为5:2的乙醇与水的混合液,在这个条件下,所获得的胶体微球的单分散性低于5%。 为了获得更大尺寸的PS微球,以制备的单分散PS球为内核,通过继续加入苯乙烯实施PS球的种子生长。为了保持PS球的单分散性,当所加入的苯乙烯经过四倍体积的醇稀释后能有效地抑制新核的产生。与传统的两步骤种子生长的技术相比,得到的种子生长方案更为简单,除了加入经过醇稀释的苯乙烯外,无需再添加其它的反应物或者改变反应条件。 采用毛细管吸引下胶体微球自组织过程,发展了一种简易而有效的胶体晶体制备技术。通过在两个玻片之间形成的微通道,依靠毛细吸引力使悬浊液自发地被吸入微通道内部。由于通道顶端水分的蒸发,为了补偿通道内被蒸发的水分,悬浊液会由通道的下端不断地被吸入通道内部,这样形成了一个由下而上的液流。液体流动的同时也带动着胶体微球一起向微通道顶端运动。当到达顶端后由于运动受到限制,胶体微球按照系统能量最低原则最终在微通道顶部形成密堆结构。 初步研究和探索了具有多壳层结构的介电/银/介电复合介质球的制备技术。动机是制备金属/介电型光子晶体所需的单分散性金属/介电复合介质球。以单分散胶体微球作为支撑内核,通过敏化、活化、种子生长三个步骤成功地在胶体微球的表面包裹一层纳米厚度的金属银,制备出具有壳层结构的介电/金属复合介质球。在此基础上,通过钛酸正丁酯的水解反应,在银球壳表面实施了二氧化钛介电涂层,成功地制备出具有多壳层结构的介电/金属/介电结构的复合介质球。通过改变所加反应物的量来控制银壳层的厚度与二氧化钛层的厚度。采用多种微结构表征手段研究了这类复合介质球的表面形貌,证实了其壳层结构,以及银和二氧化钛的成分。所得到的实验数据为最终采用这种多层复合介质球作为堆砌的基元制备近红外区具有全带隙的金属/介电型光子晶体迈出了重要的一步。 最后,以由聚苯乙烯小球构成的胶体晶体为模板,通过敏化、活化、种子生长相结合的方法,首次成功地制备出具有高度有序的二维和三维六角密堆的空心银球结构。这种微结构金属材料具有更大的比表面积,其形貌与结构特征也不同于以往的采用这类模板所得到的多空金属结构。
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