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本论文以降低碳化硅（SiC）纤维中的氧含量为目的,采用负压热氧化法对聚碳硅烷（PCS）先驱丝进行预氧化处理,然后利用热交联技术对负压预氧化的先驱丝进行热交联处理,最后在惰性气氛中对负压氧化不熔化处理的PCS先驱丝进行了热解,制备出了SiC陶瓷纤维。采用氧化增重、凝胶含量测试、FT-IR、TG-DSC等手段系统地研究了负压预氧化处理过程中气氛压力、处理温度和保温时间对PCS先驱丝负压氧化增重率、凝胶含量、硅氢反应程度、化学结构、热解陶瓷产率等特性的影响。结果表明:随着气氛压力的增大、处理温度的升高或保温时间的延长,先驱丝负压氧化增重率、凝胶含量、硅氢反应程度、热解陶瓷产率都呈现增大的趋势。在处理温度为195℃,保温时间为8hr时,随着气氛压力在-0.060MPa范围内增大,氧化增重率从5.40%增大到12.55%;凝胶含量从6.93%增大到89.22%;硅氢反应程度从34.27%增大到72.53%;2100cm-1处的Si—H吸收峰逐渐减弱,3650cm-1处的Si—OH和1730cm-1处的C=O吸收峰逐渐增强,1020cm-1处的Si—C—Si吸收峰出现增强并加宽;纤维的陶瓷产率从84.59%提高到86.53%。当气氛压力一定时,随着处理温度的升高和保温时间的延长,PCS先驱丝的氧化增重率、凝胶含量、硅氢反应程度、化学结构、纤维陶瓷产率都呈现以上类似的变化规律。将负压预氧化的PCS先驱丝进行热交联处理,利用FT-IR、凝胶含量测试、形貌观察等手段表征了负压预氧化先驱丝的热交联效果。结果表明:氧化增重率高于6.11%时,预氧化先驱丝能够顺利通过热交联处理,可得到纤维状PCS热交联丝。增重率高于6.11%的先驱丝经热交联处理后,凝胶含量均可达到87%以上;预氧化先驱丝经热交联处理后,2100cm-1处的Si—H峰减弱,1020cm-1处的Si—C—Si吸收峰增强并加宽,热交联消耗了Si—H、Si—OH和Si—CH3,生成了Si—C—Si和Si—O—Si结构,Si—C—Si和Si—O—Si结构使得热交联丝具有较高的凝胶含量。利用SEM、XRD、氧元素分析、力学性能测试等分析方法对预氧化丝（氧化增重高于6.11%的先驱丝）直接烧成的SiC纤维的微观形貌、晶型结构、氧元素含量和抗拉强度进行了系统的表征。结果表明:经惰性气氛中高温热解处理后,纤维形状保持完好,表面和断面都较为光滑、致密,未出现明显的孔洞及缺陷;XRD分析表明,热解制得的Si C纤维主要由β-SiC晶粒组成;预氧化先驱丝直接烧成的SiC纤维的氧含量都在17wt%以下,最低可达8.95%。当处理温度为185℃、保温时间为24hr、气氛压力在-0.060MPa变化时,SiC纤维的单丝抗拉强度和氧含量随着气氛压力的增大而增大;在气氛压力为-0.02MPa时,预氧化先驱丝热解制备的SiC纤维抗拉强度达0.69GPa,氧含量为16.41wt%。