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在晶体工程中,特定功能配合物的定向合成仍是科研工作者面临的难题,本论文从荧光性能出发,对其晶体结构进行构筑。巯基氮杂环类配体包含氮和硫两种不同的配位原子,配位模式多样,并且存在硫醇-硫酮互变异构,被广泛应用于配合物的设计与合成。d10电子构型的Cu（I）、Ag（I）与巯基氮杂环配体构筑的配合物通常具有荧光性能,本文采用氮杂环巯基配体与金属中心铜、银在溶剂热条件下合成了5个荧光配合物,并对其进行测试表征,主要内容如下:1.选择巯基氮杂环配体4,6-二甲基-2-巯基嘧啶（Hdmpymt）和2-巯基嘧啶（Hpymt）,构筑了3个具有Cu6S6单元的化合物:{[（Cu2I2）[Cu6（dmpymt）6]}n（1）[Cu6（dmpymt）6·H2O]（2）,[Cu6（pymt）6]（3）。配合物2和3是由Cu原子与S原子相互连接形成具有Cu6S6结构的配合物,配合物1则是通过Cu6S6簇与Cu2I2簇的相互连接得到具有3D结构的配合物。在紫外灯下能够观察到化合物1、2和3均有明显的红色荧光。测试配合物1的荧光寿命为0.89μs,绝对量子产率为6%,其荧光发射归因于配体到金属的电荷转移（LMCT）以及Cu（I）-Cu（I）作用导致的d-s电子转移。测试1、3在不同有机溶剂中的荧光响应,发现硝基苯对1、3有猝灭效应。测试1在不同金属离子或阴离子溶液中的荧光图谱,表明配合物1对CrO42-、Cr2O72-和Fe3+均表现出荧光猝灭,可进行裸眼识别,并在其他离子共存的情况下猝灭效应不受干扰。1对CrO42-、Cr2O72-和Fe3+的猝灭效率常数KSV值分别为1.06×103M-1、1.90×103M-1和8.73×102M-1。实验过程中发现机械研磨4,6-二甲基-2-巯基嘧啶（Hdmpymt）与铜（I）、银（I）金属盐混合物,在乙二胺和乙腈辅助下即可呈现明显的荧光现象,实验讨论了机械研磨过程中有机胺对其荧光性能的影响。2.以4,6-二甲基-2-巯基嘧啶（Hdmpymt）为有机配体,通过溶剂热法合成了1个Ag6S6结构配合物:[Ag6（dmpymt）6]（4）。在紫外灯下能够观察到配合物4有明显的绿色荧光,当激发波长为369nm时,化合物4在515nm处有最大发射,荧光寿命为5.59μs,绝对量子产率为49.98%。荧光发射归因于Ag6簇内Ag-Ag之间的相互作用和配体-金属电荷转移（LMCT）。荧光实验表明4的荧光猝灭对NB、Fe（III）和Cr（VI）具有高度的选择性和敏感性,对NB、CrO42-、Cr2O72-和Fe3+的检出限分别为1.66×10-6M、1.25×10-6M、1.33×10-6M和7.26×10-7M,制成荧光比色板可以用来裸眼识别NB、Fe（III）和Cr（VI）。实验过程中,通过对1和4色坐标的计算,对发光物质的荧光颜色进行简单调控。3.以1-（4-羟基苯基）-5-巯基四氮唑（HOPMTZ）作为有机配体,以CuI作为配位金属源,在甲醇和乙腈的混合溶剂中进行加热反应,原位合成1种配合物:[Cu2I（dmtrz）]n（5）（Hdmtrz=3,5-dimethyl-1-H-1,2,4-triazole）。配合物5是在溶剂热条件下原位生成二甲基三氮唑,并与CuI配位构成三维结构。荧光分析表明,配合物5具有明显的黄色荧光发射,可归因于配合物内Cu-Cu之间的相互作用以及卤素到金属的电荷转移（XMCT）,这使其在光电材料领域有潜在应用。