基质固相分散萃取气质检测食品中农残的研究

• 作 者: 闵光
• 发表日期: 2008年01期
• 关键词: 食品 农药 残留 多壁碳纳米管 吸附 气质联用 基质固相分散萃取

本试验研究了多壁碳纳米管（MWCNTs）对水中阿特拉津的吸附性能和吸附机理;以MWCNTs为吸附材料,以基质固相分散萃取（MSPD）为前处理方法,建立了食品中农药多残留的气质联用（GC/MS）分析方法。研究发现:pH为7时,MWCNTs对水中阿特拉津的最大吸附量为15.7 mg/g;水中阿特拉津在MWCNTs上的吸附属于I型吸附,吸附等温线符合Freundlich方程和Langmuir方程。通过正交试验,优化了MSPD方法的参数。优化后的MSPD过程为:用0.6 gMWCNTs和2 g样品混合,装柱,用15 mL丙酮+正己烷（1+1,v/v）进行洗脱。该方法对苹果、土豆和大白菜三种基质的回收率在75.1-109.1%之间,相对标准偏差（RSD）为2.8-7.9%,检出限（LOD）为0.1-4.5μg/kg。在所建立MSPD方法的基础上,比较了MWCNTs、C₁₈、硅藻土和活性炭四种吸附材料的吸附效果,发现使用MWCNTs为吸附剂得到的回收率和C₁₈相当,且对绝大多数农药的回收率都高于70%;硅藻土的略低,而活性炭的最低。将建立的方法应用到实际样品的检测,从苹果中检测出杀扑磷;从土豆样品中检测出扑草净和水胺硫磷;从大白菜中检测出七氯、滴滴滴和乙硫磷。以大米和玉米为代表,验证所建立的MSPD-GC/MS方法应用于谷物中农药残留的分析的可行性。大米中的回收率为84.3-106.1%,RSD为2.7-8.7%,LOD为0.2-4.0μg/kg;玉米中的回收率为80.5-103.4%,RSD为3.5-9.8%,LOD在0.2-3.5μg/kg。结果表明该方法能够应用于谷物样品中农药多残留的分析。最后,从大米中玉米实际样品中检测出甲基对硫磷、对硫磷、乙硫磷、氯氰菊酯和氰戊菊酯。