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中医中药是中华民族的瑰宝。中药有效成分的提取、分离、纯化技术以及制剂技术的改进是中药现代化的重要组成部分。杜衡是我国宝贵中药资源的一种,具有清热解毒,凉散风热的功用,在我国存在着丰富的可供药用资源。通过本课题对杜衡的化学成分的鉴定、有效成分进行分离纯化及其活性分析,本课题的研究将促进杜衡的开发。本文应用现代化实验与分析技术,对杜衡成分的醇提取、分离、纯化过程及其结构鉴定以及挥发油的系统研究。主要研究内容与结果如下:
一、杜衡醇浸提法
对化学成份的分离,纯化浸提后的成份通过不同极性试剂的萃取,从而使它们的成份根据极性的不同在不同极性试剂中达到富集,选取萃取的不同极性试剂为:石油醚,三氯甲烷,乙酸乙酯,以及正丁醇。然后通过柱层析,经过不同极性的溶液梯度洗脱、重结晶,得到高纯度单体,通过四大谱图分析得出单体结构。
二、杜衡挥发油的提取和成份分析
首次对杜衡的挥发油成份进行超临界CO<,2>萃取,通过均匀设计和正交设计联用对萃取工艺做了研究,得出最佳的萃取条件为:萃取压力为25MPa,萃取温度为50℃,解析温度为60℃,萃取时间2.5h。得到亮黄色油状液体,萃取得率为4.76%。
水蒸汽提取法也对杜衡挥发油进行了提取,得到较为混浊的黄色油状液体,得率为1.06%。
通过GCMS分析挥发油成份对超临界CO<,2>萃取和水蒸汽提取的成份进行对比,得出不同的萃取方法对成份组成相差很大。超临界CO<,2>萃取得出的主要成份含量最高的是1,2邻苯二酸二异辛酸二酯,质量份数高达20.47%,其次是丁香酚甲醚,高达15.37%。而水蒸汽提取的成份相对要复杂些,萃取的成份极性范围要广得多,其中含量最丰富的是1a,2,3,4,4a,5,6,7b-八氢-1,1,4,7-四甲基-1H-环茂并芳庚,占22.5%,其次是愈创醇,含量为14.9%。
三、杜衡挥发油β-环糊精包结物的研究
杜衡挥发油β-环糊精包结工艺的筛选:经过正交实验,综合评分法分析可知各因素对实验结果影响的大小顺序为:A>C>B,最佳的制备条件即优选工艺A282C2,一环糊精:按油为8:1,包结时间为1h,包结温度为40℃。取杜衡挥发油3批,按最佳工艺包结进行验证性实验,挥发油平均收得率为86.496%,利用率为77.696%。对杜衡原油进行分子蒸馏,获得a、b、c、d四个组份,分别与β-环糊精进行包结试验,得出(a)组份的收得率达到92.451%,利用率达到97.251%,(b)组份和(c)组份的分子量相对比较大些,与β-环糊精的收得率(87.292%,86.263%)和利用率(92.371%,91.985%)相对也比较低,而(d)组份的包结效果就更差了(收得率60.195%,利用率为70.266%)。b组分和c组分通过小白鼠扭体试验得出两个组分具有很好的镇痛效果。