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本文筛选和研制了用于氢硅加成反应的催化剂和助催化剂,在均相铂催化
剂和助催化剂的催化作用下,由甲基二氯硅烷与环己烯进行氢硅加成反应,以
制得甲基环己基二氯硅烷,反应产率达到94%。对催化剂和助催化剂的用量对
产物产率的影响以及反应的作用机理进行了研究和探讨,同时,对加料次序进
行较全面的研究,得到较佳的加料次序。在醇解反应中,用甲醇钠进行醇解反
应以制备甲基环己基二甲氧基硅烷,大大缩短了反应时间,简化了反应步骤,
产率可达到80%。通过精馏提纯得最终产物,回流比为1:5时,产品纯度可达
到99%,总产率为60%以上。
在研制过程中,采用气相色谱进行过程分析,及时监测和分析实验过程和
结果,为简化工艺操作提供较便利的方法。
在小试的基础上,进行了中试,对工艺条件进行较全面的摸索,得到了较
佳的工艺路线,并取得了较满意的结果。整个合成路线工艺简单,设备投资小,
操作简便,副产物少,精馏后的剩余料可以再回收利用,环境污染少,是一种
较理想的清洁工艺。最主要的是产物的纯度高,可达99.8%,现国内尚无现成
的工艺。
本工艺已在金海化工厂扩大试验,并获得成功,纯度在99.8%以上,总产
率达到50%以上。
关键词 甲基环己基二甲氧基硅烷 氢硅加成 醇解 精馏 气相色谱