【摘 要】
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碳酸乙烯酯（Ethylene carbonate,EC）是一种性能优异的绿色极性有机溶剂,能溶解多种有机物。由于良好的溶解性,EC可用作纺织、印染等行业的溶剂和锂离子电池等电化学领域的电解液。此外,EC还是合成碳酸二甲酯、聚碳酸酯、呋喃唑酮等高价值化学品的重要中间体。目前,EC的合成方法主要有光气法、酯交换法、卤代醇法、环加成法和尿素醇解法。其中,尿素醇解法因其原料价格低廉、工艺简单和绿色环保等优
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碳酸乙烯酯（Ethylene carbonate,EC）是一种性能优异的绿色极性有机溶剂,能溶解多种有机物。由于良好的溶解性,EC可用作纺织、印染等行业的溶剂和锂离子电池等电化学领域的电解液。此外,EC还是合成碳酸二甲酯、聚碳酸酯、呋喃唑酮等高价值化学品的重要中间体。目前,EC的合成方法主要有光气法、酯交换法、卤代醇法、环加成法和尿素醇解法。其中,尿素醇解法因其原料价格低廉、工艺简单和绿色环保等优势,在众多EC合成方法中脱颖而出。现阶段,工业催化剂氧化锌虽然尿素醇解活性高,但催化过程中锌离子大量浸出,产物EC中杂质金属离子过多,导致后续纯化工艺复杂。为此,本文制备出一系列镧（La）基氧化物,并考察其对尿素醇解法合成EC的性能;研究La基氧化物结构和表面酸碱性对催化尿素醇解法合成EC活性、选择性、稳定性和金属离子浸出率的影响;通过吸附红外、热重分析等技术,探究了尿素醇解法合成EC反应路径和La基氧化物催化机理,为高效尿素醇解法EC合成催化剂的开发提供理论依据和研究基础。具体内容如下:（1）通过水热-共沉淀法得到一系列La与多种过渡金属[M,M=铁（Fe）、钴（Co）、镍（Ni）、锌（Zn）]的复合氧化物（La-M）,并且考察复合氧化物结构对其催化尿素醇解法合成EC性能的影响。表征结果表明,La-Fe和La-Co具有铁酸镧（La Fe O3）和钴酸镧（La Co O3）的ABO3型钙钛矿结构;La-Ni和La-Zn具有氧化镧与氧化镍（La2O3-Ni O）和氧化锌（La2O3-Zn O）复合氧化物结构。在La与M摩尔比1:1的四种La-M氧化物中,La-Zn-1-1表现出最佳的尿素醇解法合成EC催化性能。具体来说,在140℃和95 KPa时,La-Zn-1-1催化乙二醇（EG）和尿素发生醇解反应7小时后,EG转化率和EC选择性分别为98.2%和96.5%。并且与商业Zn O催化性能相当。值得注意的是,La-Zn-1-1比Zn O具有更好的循环稳定性,并且Zn离子浸出量仅为Zn O的1/24。（2）通过水热-共沉淀法合成了具有A2BO4钙钛矿结构的La2Cu O4催化剂,并研究其催化尿素醇解法合成EC的性能。La/Cu比为1:1时的La-Cu-O-1催化尿素醇解法合成EC的性能最佳。具体而言,在140℃和95 KPa下,La-Cu-O-1催化EG和尿素发生醇解反应7小时后,EG转化率约为100%,EC选择性为96.6%,远高于La2O3和氧化铜（Cu O）。与商业催化剂Zn O进行对比,La-Cu-O-1在循环稳定性和金属离子浸出量上都表现优异。催化机理研究表明,La-Cu-O-1优异催化性能的原因为:La-Cu-O-1表面暴露处适当的酸碱位点,其不仅促进EG的羟基（O-H）解离形成醇盐,并削弱中间体（2-羟乙基氨基甲酸酯）脱水形成副产物2-恶唑烷酮的性能,从而提高催化活性和产物中EC的选择性。此外,反应机制研究表明,La-Cu-O-1催化尿素醇解法合成EC经历如下反应路径:尿素先缩合为缩二脲,再由缩二脲与EG反应生成中间体羟乙基氨基甲酸酯,再由中间体脱氨合成EC。
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