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活性炭纤维(ACF)是二十世纪60年代初研制成功的一种新型高效吸附功能材料。目前研制和生产的ACF大多数是孔径为2nm以下的微孔型产品,适于气体和小分子量液体分子的吸附,无法吸附尺寸在几十到几百纳米的生物大分子以及病毒等物质。本论文的目的是研制出一种新型纤维状吸附材料,它一方面具有较高的比表面积提供吸附能力,另一方面表面富含大孔(孔径在50nm以上),能作为陷阱捕获、灭活SARS类病毒分子。这种纤维吸附材料可以制成防护服、面具、口罩等。
本论文在中孔(孔径在2nm~50nm之间)活性炭纤维扩孔技术的研究基础上,选择了碱金属盐与磷酸混合溶液作为独特的扩孔剂,选择廉价的水蒸汽作为活化剂,运用化学活化法与物理活化法相结合的独特制备方法,对粘胶原丝进行浸渍预处理,再经过预氧化和炭化活化处理,成功制备出表面富含大孔的ACF。
论文运用多种手段对制备过程中纤维结构性能的变化进行了系统研究。本论文通过实验证实通过工艺控制可以对ACF的表面大孔进行尺寸可控制备。运用SEM研究发现,通过改变原丝浸渍预处理条件,包括碱金属盐浓度、磷酸溶液浓度、浸渍时间可以改变ACF表面孔的大小、分布以及纤维比表面积等。论文确定了比较佳的工艺参数。研究同时发现活化工艺对ACF的收率、比表面积也有影响:延长活化时间、提高活化温度均可以提高比表面积,但活化收率降低。
论文运用多种手段对制备过程中纤维结构性能的变化进行了系统研究。FTIR发现粘胶原丝经过一系列处理后呈现化学效应,在纤维表面形成羟基、羧基、羰基、内酯基等含氧基团。ACF的X衍射变化曲线说明ACF炭网六元环结构尺寸比较小,晶粒排列不够规整,结晶度不高,以无定形炭为主,峰值很微弱,炭化后的纤维强度也比较低。经高温(800℃以上)活化以后的纤维衍射峰有所增强,纤维内部结构的有序性产生变化,石墨微晶的完整性有所提高。
热重实验分析发现磷酸及碱金属盐等浸渍物质可以使得纤维的脱水反应提前,同时它们也改变粘胶纤维的热解反应,使热解反应滞后,并可以有效的降低纤维的炭损失率,从而也使得活性炭纤维的得率提高。元素分析法表明ACF形成过程中,C元素含量逐渐增加,O、H元素的含量则相应减少,含氧、含氢官能团的浓度呈单调降低,这一变化规律与粘胶基炭纤维制备过程中元素含量的变化是相似的。
运用图像分析法直观的表征了某一条件下制得的ACF表面大孔分布。论文根据Kelvin方程推导出孔分布函数,初步为进一步探讨大孔的孔径分布和分析孔结构建立了基本理论基础。
高分辨率SEM发现用本论文的实验方法可以制得孔中有孔的结构。论文还探讨了大孔形成的机理。运用EDS分析ACF表面析出物质的成分,并假设了可能的反应式,探讨了Cl2与P逃逸挥发致孔与析出物质占据表面空间等成孔机理。