【摘 要】
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为了改善TiO2在可见光下对低浓度、高毒性有机污染物的选择光催化活性,将掺杂改性与分子印迹技术结合成为目前研究热点之一。本文分别采用两种分子印迹技术制备了氮掺杂Ti O2
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为了改善TiO2在可见光下对低浓度、高毒性有机污染物的选择光催化活性,将掺杂改性与分子印迹技术结合成为目前研究热点之一。本文分别采用两种分子印迹技术制备了氮掺杂Ti O2分子印迹光催化剂。考察了制备条件,并对筛选的样品进行了XRD、TEM、BET、UV-Vis DRS、FT-IR、XPS等表征;结合可见光条件下对目标降解物水杨酸和对比降解物苯甲酸、甲基橙的降解效果及动力学研究,讨论了氮掺杂TiO2分子印迹光催化剂在可见光下的选择催化活性及其机理。采用表面分子印迹技术,以溶胶-凝胶法制备的掺氮TiO2为基质、水杨酸为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈分别为交联剂和引发剂制备了掺氮Ti O2分子印迹聚合物N-TiO2-MIP。N-Ti O2-MIP的最佳制备条件为功能单体甲基丙烯酸与模板分子SA摩尔比为4:1、基质掺氮TiO2与模板分子SA摩尔比为3:1、反应时间为12h。表面分子印迹过程在掺氮TiO2表面形成的有机聚合物层没有改变掺氮TiO2的锐钛矿晶型,但使粒径从12.8nm增大为16.4nm,粒径分布均匀且分散性良好;表面分子印迹形成了大量孔径为2.2nm的小孔,使回滞环形状由基质的IUPAC中IV型H2改为H4型,孔分布由基质的正态分布变为除2.2nm最可几孔径外38nm范围内的平均分布,比表面积明显增大为基质的1.7倍;氮掺杂引起N-TiO2-MIP光吸收带边红移,表面分子印迹使光吸收强度减弱。在可见光下对水杨酸的降解率为72.6%,且对水杨酸、甲基橙、苯甲酸的降解动力学研究中选择性系数在1.11.7之间,具有良好的选择性。以水杨酸为模板分子,钛酸丁酯为钛源和功能单体,尿素为氮源,采用改进的分子印迹溶胶-凝胶技术制备掺氮TiO2分子印迹光催化剂N-TiO2-SA。3:1的钛酸丁酯与水杨酸摩尔比为N-TiO2-SA的最佳条件。所制备样品为分散性良好的1020nm锐钛矿相,分子印迹增大了粒径;改进的分子印迹溶胶-凝胶技术没有改变基质的回滞环类型和孔径分布,但比表面积增大为1.3倍;XPS检测到N1s峰,因为氮掺杂引起N-TiO2-SA光吸收带边向可见光区移动。在可见光下对水杨酸的降解率为90.6%,且对水杨酸、甲基橙、苯甲酸的降解动力学研究中降解速率常数之差分别为2.0和2.5,表现出良好的选择性。两种制备方法的性能比较结果显示,在掺氮TiO2基质表面形成的有机聚合物,即阻碍了污染物与基质的接触,又减弱了基质受光激发的几率,致使表面分子印迹技术所制备的样品可见光活性低于分子印迹溶胶-凝胶技术;而表面分子印迹技术的制备条件苛刻,操作复杂冗长,使改进的分子印迹溶胶-凝胶技术具有更大的优势。
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