以工业废渣为硅源常压制备的二氧化硅气凝胶及其复合体系

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由于二氧化硅气凝胶具有高比表面积、高孔隙率、可调的纳米多孔结构、低密度、低导热系数等特点,近些年来引起极大的关注。目前,气凝胶材料在世界范围内仍未大规模商业化应用,最重要的原因是氧化硅气凝胶的价格过高。实现二氧化硅气凝胶在建筑节能等民用领域的应用,除了要求气凝胶的隔热等性能达标外,还要降低气凝胶的生产成本。气凝胶的生产成本主要体现在昂贵的硅源、有机溶剂(乙醇、正己烷)和硅烷偶联剂的大量消耗,干燥设备的选择以及生产周期等方面。本文尝试从硅源的选择以及工艺的优化等方面降低二氧化硅的制备成本。  本文以工业废弃物——水洗沉淀渣为硅源,三甲基氯硅烷为疏水化试剂,采用溶胶-凝胶法和常压干燥工艺制备了二氧化硅气凝胶。利用SEM、TEM、N2吸附-脱附仪、XRD、视频光学接触角仪、导热系数测定仪和固体核磁共振谱仪等检测手段对材料进行表征,通过改变氧化硅的质量分数、溶剂交换次数、疏水试剂用量、疏水化时间、干燥温度以及表面活性剂的引入来探讨其对气凝胶的结构和性能的影响。同时为了解决气凝胶脆性大难成块的问题,在二氧化硅气凝胶的制备过程中,通过掺杂玻璃纤维毡来制备完整的二氧化硅/纤维毡复合气凝胶,并研究包括纤维毡厚度、纤维毡煅烧情况、纤维毡修饰情况等实验条件对复合气凝胶性能的影响。  实验结果表明,沉淀渣的预处理中,水洗起到关键性作用。通过水洗,沉淀渣中二氧化硅的质量分数得到提高,高达94.07%。溶剂交换次数、疏水试剂用量以及疏水化时间能显著影响气凝胶的孔结构、疏水性能和隔热性能。  二氧化硅质量分数、干燥温度以及DTAB的引入对气凝胶孔结构、疏水性能和隔热性能影响不大。确定二氧化硅质量分数为5.2%,通过两次乙醇交换,一次正己烷交换,TMCS/SiO2的摩尔比为0.5∶1,疏水时间为6h,最终湿凝胶在50℃和160℃分别干燥一小时为制备气凝胶的最优工艺参数,此时E2H1d-160样品的孔容为2.90cm3g-1,对水的接触角为141.5°,导热系数为0.032W/(m·K)。  相比于纯二氧化硅气凝胶,纤维毡的引入可以使气凝胶的完整性得到提高。气凝胶的加入降低了纤维毡的导热系数,而且随着纤维毡厚度的增加,气凝胶对纤维毡导热系数的影响逐渐减弱。对纤维毡进行煅烧以及对煅烧后的纤维毡修饰氨丙基,可以很好地改善纤维毡与溶胶复合效果,使得气凝胶颗粒与纤维毡更好地结合在一起。其中经煅烧修饰后的纤维毡厚度为3mm时,综合效果最为显著,修饰后的复合气凝胶较纯纤维毡导热系数下降21.9%。
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