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三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂—双氟磺草胺具有高效、高选择性、低毒和环境友好等优点，与传统除草机相比，双氟磺草胺分子引进了三唑并嘧啶基团、磺酰胺基团。由于三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂高效、用量少，双氟磺草胺迅速发展成为主流除草剂品种之一。本文主要研究双氟磺草胺偶联氯氧化合成方法，以开发其可行的生产工艺。 以5-氟尿嘧啶为原料，三氯氧磷氯代得到2，4-二氯-5-氟嘧啶，产率78.6％;产物经甲醇钠醇解得到2，4-二甲氧基-5-氟嘧啶，产率81.3％;再经水合肼肼解得到2-甲氧基-4-肼基-5-氟嘧啶，产率87.4％;经二硫化碳关环得到8-氟-5-甲氧基-1，2，4-三唑并[4，3-c]嘧啶-3(2H)-硫酮，产率89.1％;异构得到8-氟-5-甲氧基-1，2，4-三唑并[1，5-c]嘧啶-2(3H)-硫酮，产率83.2％;经双氧水偶联得到2，2-二联硫（8-氟-5-甲氧基-1，2，4-三唑[1，5-c]嘧啶），产率82.8％;经氯气氯氧化得到2-磺酰氯基-5-甲氧基-8-氟-1，2，4-三唑并[1，5-c]嘧啶，产率86.7％;最后与2，6-二氟苯胺缩合制得除草剂双氟磺草胺。以5-氟尿嘧啶计，产品总收率达24.8％。对关键中间体及终产品用熔点测定、核磁共振分析进行表征，证实与预期结构相符。探讨了原料配比、反应温度、时间等因素对各步反应收率的影响，找到最优的反应条件。 相比于其它方法，偶联氯氧化法合成双氟磺草胺具有成本低、步骤少、三废少、规模化生产可行性高等优点。