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随着大功率和高频率微波和太赫兹器件的迅速发展，对阴极的发射性能提出了更高的要求。含钪扩散型阴极低温大发射的独特优点，是热阴极中唯一有可能达到太赫兹器件要求电流密度的阴极。但是该类型在阴极激活和工作过程中的化学反应和扩散机制有待研究，阴极的蒸发机制不清楚，阴极表面活性原子的物理机制不明确，这一切都严重制约了该类型阴极的发展和应用。因此论文借助先进的材料分析测试手段：扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能谱仪(EDS)、激光粒度分析仪、程序升温还原(TPR)、高温原位俄歇(AES)、X-射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、阴极发射及发射均匀性测试装置、阴极动态蒸发测试系统和飞行时间质谱装置等对粉体特性、阴极结构、元素分布和铝酸钡盐合成机理及含钪扩散阴极工作期间的化学过程、发射能力和发射均匀性进行了详细研究，为阴极工艺的进一步改进和实际应用提供了理论依据和实验指导。 采用喷雾干燥法(液液掺杂)-两步氢气还原的方法成功地制备出元素分布均匀，粒度分布集中在600-800nm范围内，粉末平均粒径为716nm的亚微米的氧化钪掺杂钨粉和粉末粒径更为细小，平均粒径在400nm左右的氧化钪、活性盐共掺杂钨粉。利用TPR和FT-IR研究了氧化钪掺杂氧化钨的还原动力学过程，结果显示：氧化钪的加入形成低活化能、低耗氢峰温度的氧活性中心，使氧化钪掺杂钨粉的还原温度明显降低。即掺入Sc2O3后形成了复合氧化物，降低了WO3还原活化能，提高了反应速率。Sc2O3的添加加剧了氧化钨颗粒裂纹和空隙的产生，在还原过程中，Sc2O3沉积在WO2.9的四周，起到钉扎位错作用，在进一步还原时，抑制了晶粒长大。 液相共沉淀法合成的411(4BaO：CaO：Al2O3)铝酸钡盐在经过1500℃高温烧结后获得的活性物质为Ba5CaAl4O12，而612盐在1300℃烧结后主要活性相为Ba3CaAl2O7。实验结果表明411活性盐的发射能力优于612盐，但是411盐蒸发量要大于612盐。制备的612铝酸钡盐，1130℃b直流发射电流密度为7.0A/cm2，蒸发速率为29A/2h，符合中科院电子所对于612铝酸钡盐的应用标准(1130℃b发射电流密度大于6.0A/cm2，蒸发速率25-35A/2h之间)，达到了俄罗斯生产的同类型铝酸钡发射盐的水平。 采用获得的两种亚微米阴极粉末和高性能铝酸钡盐，分别制备出具有亚微米结构且孔道结构良好的浸渍型和压制型含钪扩散阴极。发射结果表明：经过良好激活的浸渍612盐的浸渍型含钪扩散阴极(SDI-612)阴极在850℃b时的Jdiv为35.68A/cm2。浸渍411盐的浸渍型含钪扩散阴极(SDI-411)阴极在850℃b时的Jdiv为36.97A/cm2。压制型含钪扩散阴极(SDP)在850℃b时的Jdiv为32.56A/cm2，均明显高于目前国内外普遍采用的钡钨阴极(950℃b零场电流密度J0为3.0A/cm2)和钪酸盐阴极(900℃b偏离点电流密度Jdiv为8.96A/cm2)。 对含钪扩散阴极在制备、激活及工作过程中的活性元素的扩散及蒸发特性进行了研究。通过阴极表面俄歇电子能谱分析，认为激活期间Sc以自由Sc的形式扩散。随着温度的升高，Ba、Sc与O沿着W晶界逐渐表面迁移，在阴极表面形成Ba-Sc-O多层，且自由Sc的产生与自由Ba有直接关系。阴极蒸发物中Ba的存在形式为单质Ba和BaO，Sc元素以Sc2O3的形式存在。SDI-612阴极主要蒸发物Ba和BaO的蒸发能均大于钡钨阴极和M型阴极的蒸发能。由于阴极表面Ba-Sc-O多层的存在，元素之间并非单纯的表面吸附，可能存在某种化学结合力，降低了Sc元素的蒸发量。含钪扩散阴极的蒸发速率与覆W/Re/Os三元合金膜的M型阴极和普通Ba-W阴极的蒸发相比，低一个数量级。SDI-612阴极在1150℃b下的平均蒸发速率仅为8.45×10-9gcm-2s-1。 对活性物质Sc2W3O12进行了热力学数据测定，通过热力学计算结合实验，提出自由Ba的来源为： 5Ba5CaAl4O12+W=10BaAl2O4+BaWO4+4CaWO4+14Ba+Ca 5Ba3CaAl2O7+W=5BaAl2O4+BaWO4+4CaWO4+9Ba+Ca 而自由Sc的来源为： Sc2W3O12+3Ba=2Sc+3BaWO4 BaWO4+Ba3Sc4O9→Sc2W3O12+BaO 含钪扩散阴极在激活过程中，活性物质Ba5CaAl4O12和Ba3CaAl2O7与W发生化学反应，生成自由Ba。而生成的自由Ba与Sc2W3O12反应生成自由Sc。含钪扩散阴极中提供自由Ba和自由Sc的活性相为Ba5CaAl4O12、Ba3CaAl2O7、Sc2W3O12和Ba3Sc4O9。