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环糊精是比较廉价易得具有光学活性的天然高分子，作为毛细管电泳（CE）手性选择剂，选择性高、应用广泛。离子液体因其独特的性质在分离方面也有着广泛的应用。本文旨在制备一种由β-环糊精（β-CD）与离子液体相结合的新型CE手性选择剂，并研究其在CE手性分离中的应用性能。羧甲基-β-环糊精（CM-β-CD）制备工艺的改进。为提高CM-β-CD取代度和产率，采用分步反应的方法，即先在冰水浴中碱化，后在水浴中加入氯乙酸反应，制备了CM-β-CD。通过单因素和正交实验法得到较佳工艺条件：氢氧化钠与氯乙酸物质的量配比为4.0：1、醚化时间为6h、氯乙酸与β-CD物质的量配比6.0：1、醚化温度为60℃，其产物的取代度和产率分别为6.743和49.4%。制备新型CE手性选择剂（[Bmim](β-CD-OCH2COO)）。首先将CM-β-CD与氢氧化锂反应制备CM-β-CD锂盐，然后将其与离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(BmimCl)进行阳离子交换反应，得到一种新型的CE手性选择剂。通过单因素法考察了反应条件对此手性选择剂产率的影响，得到较佳反应条件是：CM-β-CD锂盐浓度为0.10mol/L，物料比为1：6.4，反应温度为60℃，反应时间为5h，在较佳工艺条件下，其产物的产率是45.4%，取代度为4.0。并采用红外光谱和核磁共振氢谱等对以各步反应产物进行表征。考察手性选择剂[Bmim](β-CD-OCH2COO)的性质及应用。在毛细管区带电泳模式下，对8种手性化合物进行了手性拆分。结果表明，对碱性手性化合物可实现有效分离，且稳定性较好，对酸性和中性手性物质的拆分效果较差。进而与CM-β-CD作为手性选择剂时进行了对比，结果显示新型CE手性选择剂[Bmim](β-CD-OCH2COO)不仅能够改善峰型，还能够提高分离度。举例说明手性选择剂[Bmim](β-CD-OCH2COO)的具体应用。以盐酸布比卡因的手性拆分为例，考察了各单因素对分离结果的影响，得到较佳分离条件是：40mmol/L H3PO4-Tris、缓冲液pH=3.0、手性选择剂的浓度0.3%、运行电压为15KV。在较佳分离条件下其分离度为6.39。