论文部分内容阅读
本论文分为四部分第一部分文献研究对防风近年来化学成分和药理作用研究进行了综述,共引用文献36篇。第二部分防风色原酮部位提取纯化工艺研究对防风色原酮部位提取工艺进行了研究。采用L9(34)正交实验,以总色原酮和指标性成分升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷提取量为指标,对提取溶剂、提取次数、提取时间、溶剂用量等因素进行考察。以总色原酮提取量为指标进行分析,因素A及因素B有显著性差异,最佳提取工艺为A2B3C1-3D1-3;以升麻素苷提取量为指标进行分析,因素A、因素B、因素C及因素D均有显著性差异,最佳提取工艺为A2B2-3C3D2-3;以5-O-甲基维斯阿米醇苷提取量为指标进行分析,仅因素B有显著性差异,最佳提取工艺为A1-3B2-3C1-3D1-3。综合分析实验结果,确定防风色原酮部位最佳提取工艺为A2B3C3D2,即A2%乙醇提取B3次,每次提取C3小时,溶剂用量为D2倍量。对防风色原酮部位纯化工艺进行了研究。通过对6种不同大孔吸附树脂的筛选,确定E型大孔吸附树脂对总色原酮和指标性成分升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷具有较好的吸附分离性能。通过考察最大上样量、树脂柱径高比、上样液浓度、吸附流速、除杂溶剂、除杂溶剂用量、洗脱溶剂、洗脱流速、洗脱溶剂用量及树脂重复使用次数等树脂参数,对E型大孔吸附树脂纯化色原酮部位工艺进行了优化。最终确定防风色原酮部位最佳树脂纯化工艺为:防风乙醇提取物上样液浓度C3mg/mL(以总色原酮量计),吸附流速A1mL/min,树脂柱径高比B3,上样量为A2mg/mL(以总色原酮量计),B2%乙醇洗脱C1BV进行除杂,除杂流速为1.0mL/min,用S2%乙醇洗脱5BV,洗脱流速为2.0 mL/min。树脂经95%乙醇和5%NaOH溶液再生后,可重复使用8次。对防风色原酮部位提取纯化工艺进行了验证。3批样品的制备和含量测定结果表明,防风色原酮部位提取纯化工艺合理、稳定。总色原酮部位得率为5~6%,总色原酮含量为60~65%,转移率在80%以上。升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量分别为6.5~7.0%、2.7~3.1%,转移率均大于75%。结果基本稳定,符合要求。第三部分防风色原酮部位化学成分研究采用多种分离纯化方法和结构鉴定技术(如UV、IR、EI-MS、FAB-MS、ESI-MS、1HNMR、13CNMR、DEPT、HMQC、HMBC、1H-1HCOSY、重水交换等波谱学技术和化学方法),对防风色原酮部位化学成分进行了系统研究。共分离鉴定出14个化合物,其中色原酮类6个,分别为:亥茅酚苷(sec-o-glucosylhamaudol)、亥茅酚(hamaudol)、