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金属磷化物在电学、光学、磁学和光催化等方面表现良好，从而引起了工作者的研究兴趣，尤其作为一种新型的电极材料和催化材料，近年来已成为电化学领域和催化材料领域研究的热点。但目前对金属磷化物纳/微米材料的形貌、尺寸和物相的控制仍是一个挑战。本文设计制备了一些重要的金属磷化物纳/微米材料，并在结构表征的基础上，探讨了它们的生长过程及其具有的性能。本论文围绕金属磷化物纳/微米结构的制备、调控和性质进行了以下几个方面的研究：1．以硫酸铜（CuSO4·5H2O）和白磷（P4）作起始原料，十二烷基硫酸钠（SDS）为表面活性剂，利用溶剂热法成功地制备了均一形貌的树枝状磷化铜（Cu3P）微晶。产品的结构和形貌通过X-射线衍射花样（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）进行了表征。结果表明，所得Cu3P微晶具有纯的六方相结构，结晶度良好，且有80%以上为树枝状结构并且形貌均一，表面活性剂（SDS）在树枝状Cu3P的整个生长过程中起到辅助的作用。Cu3P微晶的电化学性能的研究表明该Cu3P微晶的初始放电容量超过1300mA·h/g，经过20圈放电后，电容量仍保持在291mA·h/g，这可能是由于微晶的尺寸和结构对其电容量的影响有关。2．采用水和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）做溶剂、以NaBH4作为还原剂，利用溶剂热法成功地制备了具有不同形貌（粒子和管状）的磷化锡（Sn4P3）。产品的结构和形貌通过X-射线衍射花样（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）进行表征。结果表明，所得两种形貌的产品都为纯的六方相结构，且结晶度良好，形貌均一。在此过程中发现十二烷基硫酸钠（SDS）对Sn4P3形貌的形成发挥了重要的辅助作用。最后，通过对所得产品的光催化性能进行研究，发现能够很好的降解一些有机染料（藏红T，亚甲基蓝、甲基橙和吡咯红B），而且，不同形貌的Sn4P3的光催化降解性能不同。为了进一步研究光催化性能与形貌之间的关系，探讨了两种形貌的Sn4P3对有机染料的光催化降解能力和选择性。3．以氯化镍（NiCl2·6H2O）作为镍源，无水乙醇和水作为混合溶剂，采用硬脂酸钠辅助的溶剂热法成功地制备了磷化镍（Ni2P）微球。产品的结构和形貌通过X-射线衍射花样（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）进行表征。结果表明，所制备的Ni2P具有纯的六方相结构，形状为微球，其直径介于2-4μm之间。硬脂酸钠用量，反应温度，反应时间及溶剂配比等对样品尺寸、形貌及微球形成过程等均有一定的影响。通过对比实验得出Ni2P微球的最佳制备条件是硬脂酸钠的质量百分数为0.42%，VH20:VEthanol=1:1，反应温度为180℃，反应时间12h。4．以氯化镍（NiCl2·6H2O）和白磷（P4）为起始物，利用溶剂热法在不同的混合溶剂中制备出了海胆状磷化镍（Ni2P）微晶。产品的结构和形貌通过X-射线衍射花样（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）进行表征。结果表明，所制备的海胆状Ni2P具有纯的六方相结构，其直径介于2-5μm之间。反应温度和反应时间对产品的尺寸、形貌及海胆状的形成过程等均有一定的影响。通过对比实验得出海胆状Ni2P微晶的最佳生长条件为VEG:VDMF:VH20=5:2:5，反应温度为180℃，反应时间12h。