纳米氧化物的制备与表征

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近年来,由于纳米材料本身所具有的独特性质及其在国防、医学、冶金、电子、化工、环保和其它技术领域的潜在应用,纳米材料的制备引起了人们的广泛关注。纳米材料的发展将会对经济建设、国防实力和科学的发展产生巨大影响。纳米材料将推动信息技术、医学、环境、自动化技术及能源科学的发展,在人们的生活中扮演及其重要的角色。纳米氧化物是一类重要的纳米材料,具有强烈的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特性,其在功能陶瓷、化纤及环境工程等领域具有广阔的潜在应用。因此,纳米氧化物的制备成为研究的热点之一。 本论文首先介绍了纳米材料的概念及性质,同时总结了纳米氧化物的制备方法及其应用。 采用湿法水解制备氮掺杂TiO2纳米微粒,研究了氨水的用量、煅烧温度及煅烧时间对氮掺杂纳米TiO2粒径、光吸收性能及晶相结构的影响。在单因素试验的基础上,采用正交试验法对氮掺杂纳米TiO2的制备条件进行了优化研究,获得了制备氮掺杂纳米TiO2的最优化条件。通过SEM、TEM、紫外可见吸收光谱、XRD等测试手段对纯纳米TiO2与氮掺杂纳米TiO2进行了表征,同时对测试结果进行了分析。以高压汞灯为光源对有机染料酸性红B进行了光催化降解实验,对氮掺杂纳米TiO2的光催化性能进行了研究,同时探讨了催化剂的用量、溶液初始浓度及溶液pH值对酸性红B降解的影响。研究结果表明:氨水的用量、煅烧温度及煅烧时间对氮掺杂纳米TiO2的粒径影响很小,氨水的用量与煅烧时间对氮掺杂纳米TiO2晶相结构没有影响,煅烧温度对氮掺杂纳米TiO2晶相结构有重要影响。氨水的用量为40 mL、煅烧温度为350 ℃、煅烧时间为2 h是制备氮掺杂纳米TiO2的最优化条件。纯纳米TiO2的平均粒径为30 nm而氮掺杂纳米TiO2的平均粒径仅8 nm,相比较而言氮掺杂纳米TiO2的平均粒径要明显小于纯纳米TiO2的平均粒径。N的掺杂抑制了TiO2 从锐钛矿向金红石晶型的转变,这在理论上大大提高了氮掺杂纳米TiO2的光催化活性。氮掺杂纳米TiO2在高压汞灯照射下表现出很好的光催化活性,经过氮掺杂的纳米TiO2光催化性能明显优于纯纳米TiO2的光催化性能。 采用 Zn(acac)2?H2O为单源前躯体,在表面活性剂聚乙烯醇存在的条件下通过水热方法成功地合成了ZnO纳米棒。通过XRD、EDS、SEM、TEM、SAED与紫外可见吸收光谱对纳米棒进行了表征,ZnO纳米棒的平均直径为100 nm,长度可达5 μm。讨论了表面活性剂与反应温度对于ZnO产物形貌的影响。 采用 Fe(acac)3为单源前驱体,以聚乙烯醇为表面活性剂,采用溶剂热合成方法成功地制备了Fe3O4纳米颗粒,通过XRD、EDS、SEM、TEM对Fe3O4纳米颗粒进行了表征,Fe3O4纳米颗粒的平均粒径在5 nm左右,粒径分布均匀。同时研究了表面活性剂的用量对所得产物的影响。 通过以上研究,成功地制备了氮掺杂纳米TiO2、纳米ZnO以及纳米Fe3O4,所制备的纳米氧化物材料大小均匀。讨论了各种制备条件对所合成的纳米氧化物材料的影响,并采用SEM、TEM、XRD等测试手段对产物进行了表征。在紫外光照射下,考察了氮掺杂纳米TiO2光催化降解酸性红B的催化性能。
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