苯乙烯型大孔吸附树脂预处理和合格标准研究及注射用PVC软袋增塑剂(DEHP)的溶出研究

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大孔吸附树脂近十年来广泛应用于中药材及中成药中化学成分的提取分离,但还没有完整正式的技术要求。本文建立了大口径毛细管柱气相色谱对苯乙烯型大孔吸附树脂的7种残留溶剂(苯、甲苯、二甲苯、二乙苯、苯乙烯、二乙烯苯、正癸烷)进行含量测定的方法。二甲苯、二乙苯、苯乙烯、二乙烯苯、正癸烷选用无水乙醇超声提取,苯、甲苯选用DMSO超声提取。色谱条件为:色谱柱:HP-5,30m×0.53mmi.d.,2.65μm;检测器:FID;进样器温度:260℃;检测器温度:260℃;不分流进样,进样量:1μ1;(无水乙醇提取液)柱温:40℃(10min)(?)80℃(10min)(?)260℃(5min);载气(He):23ml.min-1;(二甲基亚砜提取液)柱温:30℃(15min)(?)260℃(15min);载气(He):14ml.min-1。7种残留溶剂分别在一定的浓度范围内线性关系良好(苯r=0.9999;甲苯r=0.9990;二甲苯r=0.9990;二乙苯r=0.9994;苯乙烯,r=0.9999;二乙烯苯r=0.9999;正癸烷r=0.9990)。苯、甲苯、二乙烯苯、正癸烷最低检测限为0.50μg.ml-1,二甲苯、二乙苯、苯乙烯最低检测限为0.20μg.ml-1。 方法建立后,对10种苯乙烯型大孔吸附树脂不同条件下(未经预处理、经简单预处理和经较复杂预处理)的残留溶剂含量进行考察,结果表明大孔吸附树脂在使用前必须经过预处理,而预处理中醇处理阶段对有机残留溶剂的去除尤为重要。
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