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钢铁材料的奥氏体相变行为在物理冶金领域占有重要地位,然而,关于奥氏体相变行为的纳米尺寸效应的研究十分有限。采用表面机械研磨处理(SMAT),可以在钢铁材料表面层形成晶粒尺寸随深度变化的梯度结构(纳米晶-亚微米晶-微米晶),而通过形成弥散分布的稳定第二相粒子,可以使该梯度结构保持至较高温度,这为在同一样品中研究奥氏体相变行为的晶粒尺寸效应提供了独特的机会。此外,研究SMAT样品表层纳米晶组织在退火过程中的微观结构演化具有重要的现实意义。例如,借助SMAT处理可以显著降低钢铁材料的表面化学热处理温度(例如渗氮、渗铬等),然而,在表面化学热处理过程中可能发生的纳米晶粗化现象会导致SMAT。处理的优势丧失,这就需要表面化学热处理温度与纳米结构表层的热稳定性相匹配。本文选用在基体上弥散分布着稳定碳化物颗粒的铁素体型耐热钢(P92钢)进行SMAT处理,采用X-射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)等研究了SMAT样品表面层不同层深处的微观结构特征;利用差示扫描量热仪(DSC)和原位XRD等研究了表面层不同层深处在升温过程中的奥氏体相变行为,分析了奥氏体相变行为的晶粒尺寸效应;采用XRD和TEM等研究了表层样品不同温度退火后的微观结构演化过程。得出下述主要结论:
⑴经过SMKT处理,铁素体钢表面层形成了晶粒尺寸随深度变化的梯度结构,组织细化层厚度约为100μm,最表层铁素体晶粒和碳化物颗粒的平均尺寸分别为8 nm和4 nm;同时,在大应变量、高应变速率形变的作用下,最表层的碳化物颗粒发生碎化或溶解,其体积分数由原始样品中的3%降低至1%。
⑵弥散分布的稳定碳化物颗粒使得表面层的晶粒尺寸梯度结构可以保持至奥氏体相变发生,此时,距离处理表面0-30μm层深处两相晶粒仍为纳米晶,最表层铁素体晶粒和碳化物颗粒的平均尺寸分别为18 nm和9 nm。此外,在SMAT处理过程中溶解或碎化的碳化物经过退火处理后重新析出或粗化。
⑶组织结构细化使得碳化物颗粒的弥散程度显著提高,同时大量界面形成,这些为奥氏体相变提供更多的形核位置和“短路”扩散通道,进而提高奥氏体的形核率和长大速率,加快奥氏体相变的动力学过程。在20 K/min的升温速率下,当表面层中碳化物颗粒的平均尺寸小于20 nm时,经过围绕碳化物颗粒的α→γ相变,样品即可实现完全奥氏体化;而在含有较大尺寸碳化物的层深处,样品还需要一个均匀化过程才能形成完全奥氏体。
⑷在20 K/min的升温速率下,铁素体晶粒和碳化物颗粒尺寸减小可以显著降低奥氏体相变的开始温度,最表层样品的奥氏体相变开始温度较原始样品的降低了约120 K。除了上述的动力学因素外,SMAT制备的纳米结构含有更高的形变储能和更高活性的碳化物颗粒,为奥氏体相变提供较大的驱动力,从而在热力学上促进奥氏体相变发生。
⑸对SMAT样品进行退火处理,表层铁素体晶粒先随温度升高逐渐长大,直至973 K时长至最大,约为40 nm;之后,随退火温度升高铁素体晶粒反而减小,在1173 K退火后可减小至约14 nm。在973-1173 K区间内,表层铁素体晶粒随退火温度升高而不断细化的原因在于:由于弥散分布的碳化物颗粒(<10 nm)对铁素体晶界迁移的阻碍作用,使得组织结构的纳米特性可保持至奥氏体相变发生;加热至高于973 K后,围绕着碳化物颗粒形成大量纳米尺度奥氏体晶粒;所形成的奥氏体在降温过程中又转变为铁素体和碳化物,由于存在大量形核位置、高速扩散通道以及合金元素的扩散距离显著减小,新铁素体晶粒得以细化;随着退火温度升高,发生α→γ→α相变的区域增多,因而形成更多细化的新铁素体晶粒,铁素体晶粒的平均尺寸不断减小。
⑹在重复退火过程中,表层铁素体晶粒的平均尺寸随退火温度的升高呈现出与首次退火过程中相似的变化规律:在室温到973 K范围内随温度升高而增大,在973-1173 K之间随温度升高而减小。