水中痕量二氯乙酸的检测新方法研究

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WHO《饮用水水质准则》第三版中明确指出:“获取安全的饮用水对于健康来说是必不可少的,也是一项基本人权。”近年来,由于国际上一些国家和地区频繁发生恶性事件,饮用水安全和卫生问题引起了全球的关注。WHO、美国、欧盟、日本等国家和组织相继完善了饮用水法规及检测项目。从2007年7月1日起,中国开始实施新的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006),以适应我国快速发展的形势。 新版水质标准暂时没有明确二氯乙酸是强制性检测项目,但是,已经将其纳为非常规指标并给出了具体的检测方法(GB/T5750.9-2006)和限值(50μg/L)。该方法与其它方法在样品前处理基本一样,存在耗时、费有机溶剂等问题。现阶段,非常需要一种适合我国基本国情的方法,使基层分析工作人员能快速、准确的获得当地的饮用水水质数据。 本论文从前处理方法入手,研究并成功建立了分散液-液微萃取(disperslve liquid——liquid microextraction,DLLME)与气质联用(GC-MS)联合测定饮用水中痕量二氯乙酸的方法。本文采用四氯化碳(CCl4)做萃取剂,高纯水做溶剂,衍生化试剂酸化甲醇在萃取过程中还可以做分散剂,有效的利用了有机溶剂,本方法是一种环境友好的前处理方法。在优化了衍生化跟萃取条件之后,建立了标准曲线,进而测得实际水样的本底值。检出限为0.1μg/L,相对标准偏差在5%以内,线性范围0.1-100μg/L,平均加标回收率90%以上,同时,样品前处理的时间比标准少了1.5小时,且操作简单,是一种适合我国基本国情的检测方法。
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