硅溶胶的改性及在聚合物中的应用

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本文首先以硅溶胶作为原料,制备了二氧化硅粉末(SiO2),平均粒径为152nm。然后通过硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)对二氧化硅(SiO2)进行表面接枝改性,制得硅烷接枝纳米SiO2(SiO2-g-KH570);以乙醇为介质,采用单体苯乙烯通过分散聚合对SiO2-g-KH570进行接枝包覆制备苯乙烯接枝包覆纳米SiO2微球(SiO2-g-PSt)。通过透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶红外光谱分析(FTIR)、热重分析(TG)、粒径分析及亲油化度分析研究了偶联剂处理及分散聚合工艺、原料配比对SiO2-g-PSt微球形态及接枝率的影响。结果表明:制备SiO2-g-KH570的最佳工艺条件为去离子水和无水乙醇按1:1混合的溶液作为相容剂,KH570先放入乙醇并滴加去离子水进行搅拌,再一次性加入,反应温度为60-65℃,反应时间为6h,KH570用量为5.5%。制备SiO2-g-PSt微球的最佳工艺为SiO2浓度在0.375%、苯乙烯单体与SiO2的质量比为8.0:0.18以及搅拌速度为200rpm,反应温度为60±2℃,氮气保护下反应24h。将纯SiO2、SiO2-g-KH570及SiO2-g-PSt三种粉体与聚氯乙烯(PVC)熔融共混,制得PVC/SiO2、PVC/SiO2-g-KH570和PVC/SiO2-g-PSt复合材料。通过扫描电子显微镜(SEM)及力学性能试验等对共混物的结构与性能进行了表征与分析。结果表明:在相同含量下三种粉体在PVC中的分散效果SiO2-g-PSt最佳,SiO2-g-KH570次之,纯SiO2最差。复合材料的力学性能相应地获得显著改进,SiO2-g-PSt含量为2.5%时,体系的拉伸强度为90.1MPa,断裂伸长率为12.8%,缺口冲击强度6.57KJ/m2,维卡软化点93.4℃,分别比纯PVC样品提高了12.8%,17.4%,41%和13.4%,和含量为2.5%的PVC/SiO2-g-KH570样品相比,拉伸强度、断裂伸长率、维卡软化点略有提高,缺口冲击强度提高较大,为9.31%。
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