【摘 要】
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首次在传统水热条件下采用快速晶化法,得到了高晶化产量、较小尺寸的薄片状CrCoAPO-5分子筛。合成过程中通过控制凝胶制备温度、晶化温度以及晶种加入等因素,调节分子筛颗粒
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首次在传统水热条件下采用快速晶化法,得到了高晶化产量、较小尺寸的薄片状CrCoAPO-5分子筛。合成过程中通过控制凝胶制备温度、晶化温度以及晶种加入等因素,调节分子筛颗粒的形貌以及大小。合成的CrCoAPO-5分子筛采用SEM、XRD、IR、UV-Vis、TG等进行表征。同时我们将此方法应用于AlPO4-5、CoAPO-5分子筛的合成,同样获得了低轴径比且具有AFI结构的片状分子筛,从而说明此方法适用于AFI型片状分子筛的合成,为分子筛形貌的控制提供了一种新的思路。在合成的分子筛样品性能表征中,小尺寸的薄片状CrCoAPO-5分子筛由于扩散通道较短,有助于客体分子在分子筛孔道内的吸附和扩散,表现出模板剂易于脱除、高吸水性能及高的环己烷催化氧化活性。在环己烷的液相催化体系中反应温度、溶剂丙酮的量、催化剂的尺寸、反应装置的选择等均对催化反应的活性产生一定的影响。使用二次生长法在α-Al2O3载体上合成CrCoAPO-5分子筛膜。在晶种层上先后进行二次生长有助于提高分子筛膜的交联性,且通过调控一次生长液的凝胶组成及一次生长时间使得在晶种层上获得c轴垂直于载体表面的不交联的片状CoCrAPO-5分子筛层,有助于在其基础上通过外延生长获得具有高度择优c轴取向的致密分子筛膜,且提高了分子筛膜的稳定性。在分子筛膜的合成过程中,通过调节合成凝胶的模板剂及水的含量可以有效地控制分子筛膜中晶体的生长方向,降低合成凝胶的配制温度及合成凝胶的水含量可在一定程度上促进分子筛膜的交联性生长。
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