【摘 要】
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卤族钙钛矿化合物材料因具有高吸收系数、载流子扩散长度长、载流子迁移率高、带隙可调等优势而广泛应用于光电领域。但因其易受湿度、氧、光、热等因素的影响表现出不稳定性,使其在光电应用产业化中受到极大的限制。该类材料具有较强的结构可调性,可通过改变其不同格位有效离子半径来进行结构设计以改善性能。改变组分或者采用新合成方法都可以影响材料的结构及性能。本课题以Pb I2、Pb Br2为无机组分,通过调控处于“
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卤族钙钛矿化合物材料因具有高吸收系数、载流子扩散长度长、载流子迁移率高、带隙可调等优势而广泛应用于光电领域。但因其易受湿度、氧、光、热等因素的影响表现出不稳定性,使其在光电应用产业化中受到极大的限制。该类材料具有较强的结构可调性,可通过改变其不同格位有效离子半径来进行结构设计以改善性能。改变组分或者采用新合成方法都可以影响材料的结构及性能。本课题以Pb I2、Pb Br2为无机组分,通过调控处于“A”位及“X”位离子类型、离子有效半径来合成新型的钙钛矿结构单晶,并研究其新性能。基于卤族钙钛矿化合物结构多样性和稳定性问题,本课题合成出多种不同的钙钛矿结构化合物,并研究了其中部分晶体性能。一、“A”位为丁胺离子时,通过调控“X”位离子类型和有效离子半径合成出（C4H9NH3）2PbI4、（C4H9NH3）2PbBr4、（C4H9NH3）2PbI2Br2三种有机-无机层状类卤族钙钛矿化合物,研究了其气敏性能。（C4H9NH3）2Pb I4传感器在140°C下对p-C8H10气体展现出了明显的气敏性能;（C4H9NH3）2Pb Br4传感器在100°C下对甲苯的气敏性能较好,而在140°C下,对苯气敏性能较好,对于1 ppm苯,其灵敏度为10.6;（C4H9NH3）2Pb I2Br2传感器对ppt级别的苯表现出优异的气敏特性,在最佳工作温度160°C下,该传感器对1 ppt苯的灵敏度高达90.7,实现了对于ppt级别苯的气敏检测。通过原位红外光谱分析,三种传感器的气敏机理均属于卤族钙钛矿化合物和气体分子之间的物理性吸附-脱附作用。这种物理吸附型的气敏机理在有毒气体的在线监测中有着明显的优势。结构相近的三种卤族钙钛矿化合物因“X”位置卤素原子不同而使结构中的原子位置不同,导致层间距发生了一定程度的变化,表现出了不同的气敏特性。二、将“A”位离子替换为有效离子半径更大的苯胺离子,通过溶液法合成了有机-无机卤族钙钛矿化合物单晶（C6H5NH3）2Pb3I8·2H2O,其一维结构有利于晶体中的电子-空穴复合。在其DMF溶液中滴加Fe3+离子,该化合物表现出了明显的荧光淬灭性能,表现在反应时间短、灵敏度高、检测限高以及选择性好等。通过EPR分析,荧光淬灭源于Fe3+离子夺取该化合物的电子,从而抑制其电子-空穴复合。三、基于APb I3系列钙钛矿,调整“A”位有效离子半径合成一系列APb I3钙钛矿化合物单晶。（1）通过溶液法合成了“A”位离子为H3O+的新型六方卤族钙钛矿化合物单晶H3OH2OPb I3。差热热重分析证实该晶体在六方相及单斜相间具有可逆的相变过程。在室温下,H3OH2OPb I3晶体为六方结构,空间群是P63/mmc。在-60°C下,该晶体为单斜结构,空间群是P21/c。通过UV-Vis及DFT理论计算可知,六方相结构为间接带隙（Eg=2.03 e V）,单斜相为直接带隙（Eg=1.885 e V）。在不同的相对湿度（RH）下,该化合物的晶体结构发生一定程度的重排,引起晶面的择优取向性。75%的RH有益于（2-12）晶面的择优取向,54%的RH有益于（3-10）晶面的择优取向。随着RH的增大,其晶格常数先增大后减小,在75%的RH下达到最大。该样品被暴露在95%的RH下处理24h后表现出了很好的水稳定性。DFT理论计算表明该化合物的两个相中,Pb2+（6p）主要贡献于导带底端,O2-（2p）主要集中在价带顶端。氧离子O2-（2p）参与该化合物的电子传输过程,意味着其载流子可以在三维方向进行传输。（2）调整“A”位离子类型合成（H2I）Pb I3、Cs Pb I3两种三维全无机层状卤族钙钛矿化合物;将“A”位离子替换为空间位阻及有效离子半径较大的二苯胺离子后,合成有机-无机杂化层状钙钛矿晶体C24H27N4OPb2I6。在反应过程中,溶剂乙醇的醇羟基与二苯胺氨基上的氢在酸性溶液和加热的条件下发生了脱水反应,使其中一个二苯胺变为乙基二苯胺。二苯胺和乙基二苯胺离子分布于MX6八面体的两侧交替排列,形成层状结构。二苯胺离子的空间位阻及有效离子半径较大导致层间距明显变大。
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