分子印迹-固相萃取-化学发光法在植物激素检测中的应用研究

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本工作基于待测植物激素对高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸体系化学发光强度的增敏作用,并结合固相萃取技术和分子印迹技术,建立了测定植物中吲哚乙酸,土壤及蔬菜中马来酰肼残留量的流动注射化学发光分析方法(FI-CL)。本工作的目的是拓展植物激素的检测方法及发展化学发光分析法中样品的前处理技术。论文包括以下两个部分:第一部分文献综述第一章化学发光、固相萃取和分子印迹技术概述介绍了化学发光、固相萃取和分子印迹技术的基本原理和特点,分子印迹聚合物的制备方法及化学发光分析法中样品的前处理技术,综述了分子印迹-固相萃取-化学发光分析法的研究进展。共引用文献136篇。第二章植物激素分析方法的研究进展归纳并评述了各种植物激素的检测方法,展望了植物激素类物质检测方法的发展趋势,并阐述了本工作的研究意义。共引用文献28篇。第二部分植物激素的化学发光检测研究第一章固相萃取-化学发光法测定植物中吲哚乙酸的研究植物拟南芥中吲哚乙酸用甲醇超声提取,后经固相萃取小柱净化用化学发光法测定。在多聚磷酸(PPA)介质中,吲哚乙酸对高良姜素-高锰酸钾体系的发光有很强的增敏作用,据此建立了固相萃取-流动注射化学发光测定吲哚乙酸的新方法。在优化条件下,相对化学发光的对数值与吲哚乙酸浓度的对数值在8.0×10-9~1.0×10-7g/mL和1.0×10-7~1.0×10-6g/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为2.8×10-9g/mL。对1.0×10-7g/mL的吲哚乙酸进行10次平行测定,相对标准偏差为2.6%。利用本方法测定对映-贝壳杉烷二萜化合物Leukamenin E处理前后拟南芥中吲哚乙酸含量的变化,回收率在90.9100.9%之间。第二章流动注射-化学发光法测定土壤中马来酰肼的研究基于马来酰肼对高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸(PPA)体系的化学发光强度的增敏作用,并结合流动注射技术,建立了一种测定土壤中马来酰肼的流动注射化学发光(FI-CL)新方法。在最优条件下,相对化学发光强度与马来酰肼的质量浓度在5.0×10-5-3.0×10-2mg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为2.6×10-5mg/mL。对1.0×10-3mg/mL的马来酰肼标准溶液进行7次平行测定,相对标准偏差为2.7%。将该法应用于黄土、膨润土及高岭土合成样中马来酰肼的测定,加标回收率在92.3113.4%之间。第三章分子印迹-固相萃取-化学发光法测定蔬菜中马来酰肼的研究马来酰肼对高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸体系的化学发光具有增敏作用,据此结合分子印迹和固相萃取技术建立了测定蔬菜中马来酰肼含量的流动注射-化学发光分析方法。以马来酰肼为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,用热聚合法合成了马来酰肼分子印迹聚合物,并以此分子印迹聚合物作为固相萃取填料制成固相萃取柱,对样品进行固相萃取后进行发光检测。在最优条件下,相对化学发光强度与马来酰肼的质量浓度在5.0×10-53.0×10-2mg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为2.6×10-5mg/mL (3σ),相对标准偏差为2.7%(1.0×10-3mg/mL马来酰肼,n=10)。将该法应用于马铃薯、洋葱及大蒜中马来酰肼含量的测定,加标回收率在95.2111.7%之间,相对标准偏差分别为1.8%、2.4%和2.1%。
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