论文部分内容阅读
2-氮杂双环[2.2.1]庚-5-烯-3-酮（简称氮杂双环）的主要下游产品为药物阿巴卡韦与帕拉米韦。阿巴卡韦（Abacavir）是由葛兰素公司开发的新一代抗HIV（艾滋病）药物，属于新一代逆转录酶抑制剂，具有口服生物利用率高和耐药性慢等特点。帕拉米韦（peramivir）是一种新型抗流感病毒的神经氨酸酶抑制剂，由美国Biocryst公司研发，曾在对抗H1N1流感病毒中起到了关键的作用。人类在对抗传染性疾病的道路上会遇到各种困难，以上两种药物则发挥了应有的作用。作为它们的中间体的氮杂双环是一种非常重要的化合物，国内外已对其用途做了更广泛的拓展。目前，研究产率更高、成本更低、对环境更友好的工艺路线是十分迫切的。 本文首先对氮杂双环的性质、用途和合成路线进行了综述，然后对其原料的制备、工艺条件的优化、产品及溶剂的回收和废水的处理进行了研究探讨。具体如下： 1、主要原料环戊二烯采用气相裂解法（H2O气）制备，含量为99％以上；氯化氰采用精馏法精制，含量为99%以上；催化剂为对甲苯基亚磺酸钠，由对甲基磺酰氯制备，含量为99%以上。 2、对催化剂的用量、环戊二烯的加料方式、反应pH和反应温度等条件进行了优化。在反应温度为15-20℃、pH为4.0-5.0、对甲基苯亚磺酸钠用量（物质的量）为环戊二烯的0.5倍、环戊二烯的采用滴加方式条件下，粗品中氮杂双环的含量可达到95%以上，粗品收率可达86.9%。 3、确定了粗品精制溶剂为正丁醚，用量为粗品重量的5倍，析晶终点温度为5-10℃，最终得到的产品含量99.8%，收率可达78.2%。 4、研究了氮杂双环产品的回收套用，回收产品收率为4.4-4.5%，使单批整体收率提高至82%；通过精馏法回收到含量大于99%的正丁醚，达到回用标准；通过共沸蒸馏除二氯甲烷、氯化亚铁氧化还原法去除COD和分类除盐的三步法，处理了氮杂双环废水，处理得到的废水可回用，氯化钠和硫酸钠为白色含量均达到98%以上，可用于其他领域。