尿素醇解法合成碳酸乙烯酯的工艺研究

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碳酸乙烯酯(EC)是一种重要的有机化工中间体和性能优良的高沸点溶剂,广泛用于塑料、石油化工、医药、纺织及电化学等领域。本论文采用尿素醇解法合成碳酸乙烯酯,原料廉价易得、反应操作安全、产物氨气可回收利用,是符合绿色化学工业发展要求的环境友好型合成工艺。主要通过对常减压条件、催化剂种类和用量、原料配比、反应温度及反应时间的考察,优化工艺条件,旨在提高碳酸乙烯酯的收率。并结合XRD、GC-MS和FT-IR分析,研究了碱式碳酸锌的催化作用机理及合成碳酸乙烯酯的反应历程。  结果表明,尿素和乙二醇合成碳酸乙烯酯反应较优的工艺条件为:碱式碳酸锌为催化剂,用量为尿素质量的6wt%,n(乙二醇)∶n(尿素)为1∶1,反应温度160℃,反应时间3.0h,反应真空度0.09 MPa。在该条件下,碳酸乙烯酯的收率为91.64%。XRD表征结果显示,所用碱式碳酸锌催化剂中存在Zn4CO3(OH)6·H2O和ZnO两种晶相,且以ZnO为主活性组分,两种晶相的协同作用可以提高产品的收率。尿素和乙二醇合成碳酸乙烯酯的反应中,尿素首先分解为异氰酸和氨气,异氰酸和乙二醇反应生成中间产物2-羟乙基氨基甲酸酯(2-HEC),2-羟乙基氨基甲酸酯经环化脱氨生成碳酸乙烯酯。
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