离子色谱分析三氟乙酸根和三氟甲磺酸根离子液体阴离子

来源 :哈尔滨师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:lvyuxuan3652009
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开展了离子液体主要有机阴离子三氟乙酸根(CF3COO ̄)、三氟甲磺酸根(CF3SO3 ̄)及对甲苯磺酸根(C7H7SO3 ̄)的离子色谱分析研究,其目的是发展准确、快速、简单的离子色谱分离测定这些离子的新方法,并将方法应用于离子液体的分析。  首先,研究了离子色谱-直接电导检测法分离测定CF3COO ̄的方法。实验采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,考察了流动相、色谱柱温度对分离的影响,确定了最佳色谱分析条件。在最佳色谱条件下可基线分离 CF3COO ̄与离子液体中另一主要阴离子氟硼酸根(BF4 ̄)及卤素离子(F ̄、Cl ̄、Br ̄),且色谱峰形良好。此方法测定CF3COO ̄,检出限(S/N=3)为0.50mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为0.1%和0.6%。将方法应用于测定离子液体中的CF3COO ̄,加标回收率为99.0%。方法简捷,重现性、线性均能满足定量分析要求。  其次,研究了离子色谱-直接电导检测法分离测定 CF3SO3 ̄的方法。实验采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,考察了流动相、色谱柱温度对分离的影响,确定了最佳色谱分析条件。在最佳色谱条件下可基线分离CF3SO3 ̄与离子液体中另一主要阴离子氟硼酸根(BF4 ̄)及常见无机阴离子(F ̄、Cl ̄、Br ̄、NO3 ̄、SO42 ̄),且色谱峰形良好。此方法测定CF3SO3 ̄,检出限(S/N=3)为1.88mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为0.15%和2.05%。将方法应用于测定离子液体中的CF3SO3 ̄,加标回收率为100.1%。方法简单、准确、可靠。  之后,研究了硅胶整体柱和直接电导检测的离子色谱同时快速分离测定CF3COO ̄和CF3SO3 ̄的方法。实验采用Chromolith Speed ROD RP-18e反相硅胶整体柱,以氢氧化四丁铵+柠檬酸+乙腈为流动相,考察了流动相、色谱柱温度和流速对离子保留的影响,确定了最佳色谱条件。在最佳条件下,CF3COO ̄和CF3SO3 ̄的保留时间分别为1.0min和3.3min,离子液体中另两种主要阴离子氟硼酸根(BF4 ̄)和六氟磷酸根(PF6 ̄)的保留时间分别为0.7min和4.6min,测定不受常见阴离子Cl ̄、Br ̄、NO3 ̄、ClO3 ̄、I ̄(保留时间在0.6min以内)、SO42 ̄(保留时间为1.5min)的干扰。方法测定CF3COO ̄和CF3SO3 ̄的检出限(S/N=3)分别为3.33mg/L和0.58mg/L,峰面积的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为1.82%和1.41%。将方法应用于测定离子液体中的CF3COO ̄和CF3SO3 ̄,加标回收率分别为104.4%和100.2%。方法快速、准确、灵敏,具有较好的重现性和选择性,适用于离子液体及其它样品中上述离子的分离测定。  最后,研究了硅胶整体柱和直接电导检测的离子色谱同时快速分离测定C7H7SO3 ̄和CF3SO3 ̄的方法。实验采用Chromolith Speed ROD RP-18e反相硅胶整体柱,以氢氧化四丁铵+柠檬酸+乙腈为流动相,考察了流动相、色谱柱温度和流速对离子保留的影响,确定了最佳色谱条件。在最佳条件下,C7H7SO3 ̄和CF3SO3 ̄的保留时间分别为2.1 min和1.5min,离子液体中另两种主要阴离子BF4 ̄和PF6 ̄的保留时间分别为0.5 min和3.8min,测定不受常见阴离子Cl ̄、Br ̄、NO3 ̄、ClO3 ̄、I ̄(保留时间在0.4min以内)、SO42 ̄(保留时间为0.8min)的干扰。方法测定C7H7SO3 ̄和CF3SO3 ̄的检出限(S/N=3)分别为0.71mg/L和0.28mg/L,峰面积的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为1.02%和1.41%。将方法应用于测定离子液体中的C7H7SO3 ̄和CF3SO3 ̄,加标回收率分别为100.2%和101.1%。方法快速、准确、灵敏,具有较好的重现性和选择性,适用于离子液体及其它样品中上述离子的分离测定。
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