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本论文着重研究了微波水热法制备Y2O3掺杂稳定的ZrO2纳米粉体(YSZ)工艺研究与机理。
微波水热法是近几年才在国际上展开研究的一种纳米粉体制备新方法分别采用水热法和微波水热法制备YSZ纳米粉体,采用微波水热合成方法合成的粉体较常规水热方法及常规化学合成具有制得的粉体粒径分布窄、分散性好、团聚少、晶粒完整结晶性好的优点,速率和能效也都比传统的水热合成法高很多。以Zr(OH)4和Y(OH)3的共沉淀为前驱体,在碱性介质中用微波水热法在10~60min内合成了粒径为5~10nm的YSZ纳米粉体。研究了温度、反应时间、填充率、前驱物的浓度、表面活性剂、控制方式和掺杂量等因素对粉体形成的影响。采用TG—DTA、ICP、SEM、TEM、XRD和激光粒度分析等方法,对粉体性能进行了研究。结果表明,温度是微波水热反应中影响结晶相结构和晶粒形成机理的重要因素,微波水热反应能够在5分钟内生成YSZ纳米晶粒,微波水热制备YSZ的最佳反应时间为20~40min。保持Zr4+浓度为0.2mol/L,改变碱的浓度,发现增大KOH的浓度对产物的晶型和粒度影响不大,当Y2O3的掺杂量为8%时粒径最小为7nm。YSZ粉体经过等静压成型的样品在较低的温度1500℃用6h烧结的特性有显著改进,致密度可达到94%。
微波水热能够在低温100~120℃用1~5个小时合成YSZ材料。同普通水热相比,不仅缩短反应时间,而且改变了产物的组成。实验研究了温度、时间、pH和Y2O3含量对产物的粒度和晶型的影响。并同普通水热法进行相比,微波水热不但缩短反应时间,且影响产物的组成。论文讨论了低温下微波加速YSZ生成的机理。此外,论文还进行了微波水热制备出NiO/YSZ纳米粉体的初步研究。