大蓟和小蓟药材质量控制方法及总黄酮制备工艺研究

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蓟属常用药材大蓟(Cirsium japonicum)和小蓟(Cirsium setosum)均为我国传统中药,具凉血止血,散瘀消肿之功效。中国药典(2005年版)仅对大蓟和小蓟作了性状和显微描述,质量控制方法还不够完善,因此,对大蓟和小蓟药材进行系统的化学成分研究,制定科学、可行的质量控制方法,并对其总黄酮制备工艺进行研究,为大蓟和小蓟的开发利用提供科学的方法和依据。 本课题采取溶剂萃取法和现代色谱分离技术从大蓟提取分离纯化得到洋芹素(Apigenin)、木樨草素(Luteolin)、柳穿鱼苷(Pectolinarin)、蒙花苷(Linarin),从小蓟中分离纯化得到洋芹素(Apigenin)、木樨草素(Luteolin)、蒙花苷(Linarin)、芦丁(Rutin),纯度经HPLC检测均为98%以上。并利用现代光谱技术(UV,IR,1H-NMR,13C-NMR和ESI-MS)鉴定了这5种黄酮化合物的结构。 采用HPLC方法测定不同批次的10种大蓟和11种小蓟中黄酮类和有机酸化合物含量并建立HPLC指纹图谱。这些指纹图谱具有较高的相似度,能全面、客观地体现了大蓟和小蓟药材的特征,可应用于药材的质量控制。 从总黄酮静态平衡吸附量、静态吸附动力学过程等方面,对13种大孔吸附树脂进行筛选,结果选择DA201作为制各大蓟和小蓟总黄酮的最佳树脂,并对制备总黄酮的工艺参数进行研究。95%乙醇提取液经大孔树脂吸附、30%乙醇解吸后蒸干得到总黄酮,利用UV法测得大蓟总黄酮含量为67.59±1.16%,小蓟总黄酮含量为60.36±1.21%。该提取工艺稳定性好,简便易行,可以为开发利用大蓟和小蓟药材提供依据。
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