液相微萃取技术在有机污染物残留分析中的应用研究

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有机氯和氯酚类物质是两类有机污染物,广泛应用于工农业生产中。虽然这两类物质的使用促进了我国工农业的发展,但是由于这两类物质都是剧毒性的,并且可以通过食物链进行富集,给处于食物链末端的人类造成较大的伤害。传统的有机氯和氯酚类物质残留分析方法如液液萃取、固相萃取等,前处理时间长,有机溶剂使用量大,容易对环境造成二次污染。因此,对于有机氯和氯酚类有机污染物的检测,需要寻求一些快速、高效、简便的方法。液相微萃取是近年来提出的一类新型样品前处理技术,它集萃取、纯化和富集于一体,操作简单、快速、成本低并且只使用微升级的有机溶剂,对环境友好。顶空单滴微萃取是将针尖悬挂有机微滴的注射器固定在样品溶液的上空,通过加热搅拌等手段使样品溶液中的目标物挥发至样品瓶上空从而被萃取,该方法非常简便,可以克服复杂基质的干扰,萃取完成后就可以直接进样,非常适合于复杂基质中挥发性和半挥发性物质的测定。分散液液微萃取也是一种新的液相微萃取方法,在该方法中萃取剂和分散剂经混匀后加入样品溶液中,萃取剂被分散成很多小液滴,增大了与目标物之间的接触面积,能够在很短的时间内完成萃取,富集倍数也较高。本论文使用分散液液微萃取技术并在顶空液相微萃取技术上进行改进,对有机氯和氯酚类物质的前处理进行考察,主要研究内容有:1.建立了分散液液微萃取与气相色谱联用的方法测定丹江口库区19个采样点20种有机氯农药残留情况,在该方法中优化了萃取剂的种类和体积、分散剂的种类和体积、离子强度的影响等。在优化的实验条件下,各有机氯农药的检出限为1.7-120ng L-1,将该方法应用于实际水库水和孔隙水中有机氯农药的检测,成功的检测出了一些有机氯农药的残留。2.探究了将超声辅助提取与同时衍生分散液液微萃取相结合作为一种新的提取、净化、富集的方法,并结合气相色谱测定了纸中氯酚类物质的残留。超声辅助提取中使用的提取剂可以作为分散液液微萃取中的分散剂。对影响该过程的一些重要变量如提取剂的种类及体积、萃取剂的种类和体积、分散剂的体积、离子强度、衍生化试剂的量和pH等进行了考察,在最优化的条件下,氯酚类物质的检出限在0.25-1.5μg kg-1.这也是该种方法第一次用于纸中氯酚类物质的残留检测。3.在传统顶空液相微萃取装置的基础上设计了一种新的液相微萃取装置,该装置不仅能够克服传统顶空微萃取方法中有机溶剂液滴容易脱落、移位且体积不能过大等不足,又保留了顶空液相微萃取的优势即能够克服复杂基质的影响,同时该装置还具有传质速率快、能实现动态萃取等优点。将该方法用于测定环境水样中氯酚类物质的残留,检出限在0.001-0.013ng mL-1.
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