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本论文采用多次化学键合的方法将纳米金粒子修饰至硅烷化石英毛细管内壁，得到均匀致密的纳米金粒子修饰石英毛细管，再将巯基核酸适配体通过化学键合修饰于纳米金粒子表面，开发一种基于核酸适配体/纳米金修饰石英毛细管的新型管内固相微萃取技术。将核酸适配体亲和力高、特异性强等优点与纳米金粒子(Gold nanoparticles，AuNPs)比表面积大、生物兼容性好的特性以及管内固相微萃取(In-tube solid-phase microextraction， In-tube SPME)快速、高效、操作简单等优点结合在一起，将基于该萃取管的SPME方法与高效液相色谱技术(High-performance liquid chromatography，HPLC)联用，解决复杂生物样品血浆、尿液中痕量腺苷高效、高选择性分离富集与分析问题。本论文主要研究内容如下: 1.介绍了固相微萃取技术的特点及其原理、装置、涂层，综述了核酸适配体的结构、优点及其应用，着重介绍了核酸适配体在样品前处理领域中的应用，同时简述了纳米金的特点、制备和表征方法及其应用。 2.开展了腺苷适配体/纳米金修饰石英毛细管的研制及表征。采用经典的柠檬酸钠还原法制备纳米金溶胶，通过透射电镜、紫外-可见吸收光谱对其进行表征，粒径约为15nm，呈球形且形貌规则。首先，以空心熔融石英毛细管为底材，通过多次化学键合方法将纳米金粒子修饰至石英毛细管内表面，并对其键合条件及键合方案进行了优化。扫描电镜照片显示纳米金粒子均匀致密地覆盖在石英毛细管内壁，电感耦合等离子原子发射光谱法测定金的平均键合量为2.84μg/cm(n=6)，纳米金粒子单层均匀致密地覆盖于石英毛细管内壁时的理论键合量为2.53μg/cm，平均覆盖率112.6％(n=6)，相对标准偏差(RSD)为3.9％。然后，以金纳米粒子为载体通过化学键合的方法将巯基修饰的腺苷适配体固定到纳米金修饰石英毛细管内表面，同时对其固定方案及条件进行了优化:巯基修饰适配体活化处理、适配体缓冲溶液、键合时间。采用Oligreen荧光染料法测量腺苷适配体的荧光强度，据此计算得到27cm长的纳米金修饰石英毛细管内壁腺苷适配体的平均键合量为2.44μg(n=6)，理论键合量为2.54μg，腺苷适配体平均键合率为96.1％(n=6)，相对标准偏差(RSD)为0.2％。 3.开展了腺苷适配体/纳米金修饰石英毛细管萃取性能及其应用研究，优化了核酸适配体/纳米金修饰石英毛细管管内SPME萃取条件:萃取溶剂、解吸溶剂、Mg+浓度、萃取时间、解吸时间。根据最优萃取条件对其萃取容量进行了研究，发现其对腺苷的最大萃取量为45.3 ng。以乱序腺苷适配体修饰石英毛细管及纳米金修饰石英毛细管为对照，对其萃取选择性进行研究，发现其对腺苷的萃取量最大，约为42.3ng，而对其他5种结构类似物的萃取量范围为1.7～15.3ng;乱序适配体/纳米金修饰石英毛细管对腺苷及其结构类似物的萃取量范围为1.7～3.3ng，相比于腺苷适配体选择性较低，表明腺苷适配体结构中存在特定识别腺苷的碱基位点，对腺苷及其结构类似物具有选择性识别能力。建立腺苷适配体/纳米金修饰石英毛细管In-tube SPME-HPLC联用测定腺苷的分析方法，线性范围为0.002-0.100μg/mL，检出限为0.45ng/mL，以0.50μg/mL腺苷标准溶液为萃取液，考察所制备的腺苷适配体/纳米金修饰石英毛细管的萃取解吸腺苷的稳定性与重现性，单根重复萃取解吸标准偏差RSD为1.5％(n=6)，平行多根萃取解吸标准偏差RSD为2.2％(n=6)，说明萃取管的稳定性及重现性均较好。该方法用于测定0.1μg/mL、0.01μg/mL加标血清和尿液样品中腺苷，回收率分别为92.6％、89.9％和94.5％、91.1％。