论文部分内容阅读
目的：通过液相色谱质谱联用仪（LC-MS/MS）建立方法学对凉茶中是否非法添加解热镇痛及肾上腺皮质激素类化学药物进行检测，为食品质量控制和质量标准制订提供科学理论依据，其应用前景广阔。 方法：将凉茶中可能非法添加的解热镇痛及肾上腺皮质激素类化学药物按照不同的检测模式分为三类后，分别对各自的检测方法展开研究。首先建立液相色谱串联质谱的方法学即：建立标准谱库信息，优化流动相；然后进行方法学验证：确定标准曲线、检出限、定量限、重复性及回收率；最后采用建立好的方法学对凉茶进行检测。 结果：LC-MS/MS检测凉茶中解热镇痛及肾上腺皮质激素类正离子模式药物：该方法确定了检测5种药物的质谱色谱条件，分别在16-400ng/ml（r=0.9985），1.28-32ng/ml（r=0.9997），1.6-40ng/ml（r=0.9998），16-400ng/ml（r=0.9990）和64-1600ng/ml（r=0.9990）的范围内线性关系良好，重复性各变异系数值 CV<3%在要求范围内，加样回收率在85.3-109.0%间，RSD<1.9%，结果令人满意；对抽回的34种样品进行检测，未检出以上化学药物。LC-MS/MS检测凉茶中解热镇痛类负离子模式药物：该方法确定了检测6种药物的质谱色谱条件，分别在16-800ng/ml（r=0.9997），32-1600ng/ml（r=0.9998），160-8000ng/ml（r=0.9999），32-1600ng/ml（r=0.9999），80-4000ng/ml（r=0.9994）及40-2000ng/ml（r=0.9990）的范围内线性关系良好，重复性各变异系数值 CV<3%在要求范围内，加样回收率在92.3-103.1%间，RSD<1.8%，结果令人满意；对抽回的34种样品进行检测，未检出以上化学药物。LC-MS/MS检测凉茶中肾上腺皮质激素类负离子模式药物：该方法确定了定性检测7种药物的质谱色谱条件，即建立了标准谱库信息，优化了流动相；但在方法学验证中这7种药物的标准曲线均不合格；这可能是由于质谱稳定性不够好，而肾上腺皮质激素类药物对仪器稳定性要求较高；所以改用液相色谱或其他方法建立这7种药物的定量分析方法。 结论：本实验建立和验证了凉茶中是否非法添加解热镇痛及肾上腺皮质激素类化学药物的检测方法学，并对不同产地的凉茶样品进行了检测。其方法简便快捷，结果准确可靠，灵敏度高，适用于凉茶中可能非法添加的化学药物的检测，并为食品质量控制和质量标准制订提供科学理论依据。