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纳米材料因其所具有的优异性能和在物理、化学、生物等学科领域的广泛应用，一直是材料界的研究热点。近年来，由纳米片、纳米棒、纳米线等组装而成的分级纳米材料的研究逐渐成为了纳米材料领域新的研究热点，此方面的研究不但能为发现材料新的特异性提供很好的机会，也能为合成其它具有分级结构的材料提供积极的指导作用。 作为一种具有典型层状结构的半导体材料，MoSe2因其独特的结构和性能逐渐成为了摩擦、太阳能电池、催化剂等领域极具开发价值的材料之一。材料的形貌和结构是影响其性能的主要因素，因此实现具有特殊结构的MoSe2纳米材料的可控合成对其性能和应用的研究至关重要。本论文采用条件温和、工艺简单的水热法，成功合成了由纳米片组装而成的实心微米球状、纳米花状MoSe2分级结构，以及MoSe2/TiO2纳米复合材料，采用XRD、SEM、TEM等测试手段对材料的成分、形貌和结构进行了分析，并对相应材料的摩擦学性能、电性能和可见光催化性能进行了研究。具体研究工作如下: (1)以钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)、硒粉为原料，硼氢化钠(NaBH4)为还原剂，在无水乙醇/蒸馏水混合溶剂中通过水热法于200℃、48 h的条件下一步合成分散均匀、尺寸均一的MoSe2实心微米球。对材料的表征结果显示，所制备的MoSe2微米球的直径约为1.0μm，整体呈核-冠结构;通过对不同反应时间下所得产物的分析，提出了MoSe2实心微米球形核-定向生长-Ostwald熟化的生长机理;将200℃下反应6h所制得的MoSe2纳米材料作为石蜡添加剂进行摩擦磨损实验，结果表明MoSe2纳米材料的加入能够有效的改善基础油的摩擦学性能。 (2)在(1)的制备基础上，用PEG4000作为表面活性剂，在碱性条件下合成了直径约为100 nm的MoSe2纳米花，XRD分析结果表明，产物为纯的MoSe2，具有典型的六方晶体结构;SEM和TEM分析结果显示，MoSe2纳米花由许多厚度为几个纳米的纳米片相互交错形成，且具有稳定的结构;通过研究PEG4000添加量、聚合度PEG、乙醇/水体积比、水热时间对产物形貌的影响，提出了MoSe2纳米花的“PEG诱导Ostwald熟化”生长机制;用恒流充放电测试对MoSe2纳米花作为锂离子电池负极材料的电性能作了评价，结果表明，在100mA恒流电流下，MoSe2纳米材料的首次充放电比容量达到1204.1 mAh/g，经过25次循环后的比容量仍能保持在839.3 mAh/g，是一种较好的锂离子电池负极材料。 (3)以氟钛酸氨((NH4)2TiF6)为钛源，与(1)中200℃下反应6h所制得的MoSe2纳米材料在水热条件下进行复合，制备了MoSe2/TiO2纳米复合材料。对产物的分析结果表明，产物中所得的四方块状TiO2为锐钛矿型TiO2，能与MoSe2良好复合;紫外-可见漫反射光谱分析表明，MoSe2的加入能使复合材料在可见光区产生吸收，且随MoSe2添加量的增加，其对可将光的吸收程度增大;以罗丹明B溶液作为降解物，考察所制备的MoSe2/TiO2纳米复合材料的可见光催化性能，结果显示，该复合材料对水溶液中的罗丹明B有一定降解的作用。