高纯铜再结晶行为及其晶粒细化工艺研究

• 作 者: 吴旌
• 出 处: 哈尔滨工业大学
• 发表日期: 2020年02期
• 关键词: 高纯铜 动态再结晶 静态再结晶 晶粒细化

液晶显示行业对于高纯铜溅射靶材溅射效率及沉积薄膜均匀性要求不断提升,对于高纯铜溅射靶材的晶粒细化、均匀性要求也越来越高。本文通过高纯铜靶坯锻打、热处理、冷轧与热处理四步法试验,通过两次动态再结晶、静态再结晶,从而达到晶粒细化、均匀化的目的,以此优化现有工艺。通过热力模拟试验,研究了高纯铜的高温行为,研究表明,温度达到500℃时出现明显的动态再结晶行为,变形量超过70%,细化作用趋缓。以此理论指导,本文设计了四步法加工工艺,具体为:锻打的温度范围控制为490℃~500℃,变形量控制在80%以上;一次热处理:200℃~310℃,保温时长:30min~90min;冷轧为单向轧制,变形量控制在56%~72%;二次热处理:≥200℃,保温时长:≥60min。高纯铜一次细化工艺,由锻打和热处理两步组成,通过采用温度500℃、变形量80%的锻打工艺,使晶粒细化至50μm~70μm;通过保温温度210℃~310℃、保温时间30min~90min的一次热处理工艺再次细化晶粒,并发现在260℃,保温60min,再结晶晶粒细小均匀,尺寸细化至42.33μm,标准偏差15.51。高纯铜二次细化工艺,由冷轧和热处理两步组成,通过对比56%、64%、72%不同冷轧变形量的及二次热处理试验发现,再结晶的程度随形变量递增,其中以72%、215℃退火60min工艺较优,可以得到晶粒尺寸11μm及以上的靶材。经过高纯铜一次、二次晶粒细化工艺摸索,从而得到的晶粒细化、均匀化最优的锻打、热处理、冷轧与热处理四步法工艺,应用至大型LCD铜靶研发,最终获得14μm以内,标准偏差6以内的靶材晶粒,满足客户端关于晶粒均匀性与细化的要求。