呋喃酚合成工艺优化

来源 :湘潭大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:beige0801
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
呋喃酚是生产呋喃丹,好安威,丙硫克百威等农药的主要中间体,是高附加值的精细化工产品。目前国内外主要是以邻苯二酚为原料,经过醚化、重排和环合三步反应合成呋喃酚。此工艺的优点是原料易得,合成路线短。但是在醚化反应中,由于邻苯二酚有两个羟基活性基团,且都有可能参与反应,使邻苯二酚的单醚化选择性不高,醚化反应的收率只有81%。对于重排反应及环合反应,由于前步反应速度很快并且不需要催化剂,因此很难控制副反应的进行,会生成一定比例的副产物。而环合反应的反应速度比较慢,重排与环合实际上是在同一条件下进行,合并其为环合反应。重排与环合的转化率大于98%,而收率只有75%,使呋喃酚总的收率在60%左右。首先通过大量的文献查阅和分析条件的筛选,确立了高效液相色谱分析反应原料、中间体和产物的方法。然后通过对醚化反应过程的研究和各影响因素如物料配比、反应时间、反应温度、滴加时间等的考察,确定了醚化反应的优化条件,即物料配比为邻苯二酚:甲基烯丙基氯:乙二醇-甲醚:碳酸钠=1.0:1.2:8.0:0.6,反应温度98℃~105℃,甲基烯丙基氯的滴加时间90min,反应时间3.0h。反应停止后,产物经过冷却过滤,减压蒸馏脱去反应溶剂,得到中间产物单醚的混合物。在此反应条件下,反应的选择性在96%以上,单醚的收率为82%。通过大量的实验,确定了以萃取的方法回收醚化反应中的原料,其中用二甲苯和蒸馏水为萃取剂,多级萃取回收未反应的原料,然后对回收到的含邻苯二酚的水层进行减压脱水,干燥后循环使用。通过实验证明:邻苯二酚的循环使用对醚化反应没有负面影响,邻苯二酚总的回收率在80%以上,回收的邻苯二酚进行醚化反应,两步总收率可达到90%,比工业上醚化反应的收率提高近10%。最后对环合反应的工艺参数进行了研究和分析,确定了工艺优化条件,在优化条件下,环合反应的收率可以达到77%。
其他文献
以2008年长株潭城市群相关统计数据为依据,在建立城市生态文明程度综合评价指标体系的基础上,运用灰色关联度分析法,对长株潭城市群生态文明程度做了实证分析。结果表明,长沙
青年是一个社会最具时代标志意义的群体,其行为和价值观都反映着一个时代的特征。当代的中国青年是伴随着互联网成长起来的一群人,他们不仅成长于中国改革开放之后,有着殷实
<正>土地是最重要的生产要素之一。党的十八届三中全会通过的《中共中央关于全面深化改革若干重大问题的决定》(以下简称《决定》)提出建立城乡统一的建设用地市场,明确了深
近年来还没有专门针对清代贵阳词人研究的专著,仅有寥寥数本以贵州文化为对象进行整体梳理的著作。从研究论文来看,关于清代贵阳词人的研究成果只有寥寥数篇,不成气候,除了江
介绍了麦胚的保健功能、提取方法、保鲜措施及其胚芽油的提取方法及工艺,将超临界流体萃取与化学萃取法进行比较,指出了其优点、技术性能指标参数,并简要介绍了胚芽油的应用
<正>对于每一件展品,上博都介绍了其与吴湖帆先生的关系与鉴定题跋,正如上博研究人员所言,这就是体现出书画真伪交织的复杂性,也体现了吴湖帆的鉴定巨眼。岁末年初,备受关注
重复是古汉语语篇中常见的一种语言现象,表现形式多样化,在语篇构建中发挥着各种句内衔接和跨句衔接功能。在汉译英过程中,译者需要从语篇的层面充分地了解两种语言在重复衔
预应力钢绞线高温下蠕变性能是进行预应力钢结构抗火性能研究必须考虑的重要因素。以1860级低松弛预应力钢绞线为对象,开展高温下蠕变研究。以温度和应力水平为参数,进行了12
本文首先通过对股份合作企业法律属性实践断层面的剖析,运用著名合作学者戴维·埃德曼关于股东所有权分解原理,比较分析了股份经济和合作经济后,提出股份合作企业的独立法律内涵
研究了不同粘度、不同质量的海藻酸钠对面条质构的影响,通过对各个样品进行烹煮品质的测定和评价,并结合TPA全质分析技术,研究了的海藻酸钠对面条的硬度、粘着性、拉伸收缩比