ZnO薄膜和磁隧道结电子显微学研究

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本论文针对在未来光电子和自旋器件应用方面具有重要前景的ZnO磁性掺杂及隧道结材料中关键科学和技术问题,利用电子显微分析在低维纳米结构研究中的综合优势,综合衍衬像(Diffraction Contrast Image)、高分辨像(HREM)、会聚束电子衍射(CBED)、电子能量损失谱(EELS)、X射线能谱(EDS)、电子全息(EH)和扫描透射电子显微学(STEM)等方法研究了本征和磁性掺杂的ZnO外延薄膜和具有AlOx/ZrOx复合势垒层的磁隧道结显微结构与生长机理和物理性能间关系。取得了如下成果:   一、利用暗场和高分辨像方法分析了在LSAT衬底上MBE生长的ZnO薄膜,详细分析了膜内穿透位错存在的情况和生长温度对外延膜中位错密度的影响。首次报道了ZnO等纤维锌矿结构中常见的30°旋转畴的高分辨研究结果,解释了旋转畴和基体之间的晶格匹配关系以及由此导致的Zn原子在旋转畴界附近再分布。这个工作可以让人们直观理解体内位错反应和畴界应力释放现象。   二、系统研究了在c面蓝宝石衬底上MBE生长的ZnO薄膜中的倒反畴。分析了插入层错对生长过程中倒反畴界的影响。插入层错引起的应力致使倒反畴界发生横向运动,当倒反畴界远离层错应力影响时,畴界将恢复到ZnO的c轴方向。这个工作直观告诉人们生长位错的应力释放机制和应力作用下缺陷(倒反畴)变化情况。   三、利用离轴电子全息技术首次研究了ZnO薄膜中的自发极化电势分布,并由此可确定ZnO薄膜的生长极性。用重构振幅信息得到了样品厚度的变化,并籍此确定样品厚度对相位变化的影响,从而由全息像中的相位变化直接确定样品平均内势和自发极化势的分布。   四、用显微分析方法研究了在a面蓝宝石衬底上PLD生长的Co掺杂ZnO薄膜,发现其具有完好的晶体结构。在磁场条件下,输运性质在5K和20K时具有明显的反常霍尔效应。综合利用原子位置通道增强微分析(ALCHEMI)和电子能量损失谱研究发现薄膜中Co替代Zn实现晶格掺杂,揭示了低温反常霍尔效应由薄膜低温的本征铁磁性引起。该研究为在显微尺度分析掺杂样品提供了一种有效的新方法。   五、发现AlOx/ZrOx复合势垒层磁隧道结中,对应最大TMR效应的外偏压随Zr层厚度的增加而增大。利用电子全息技术结合扫描透射电镜的线扫描X射线能谱成份分析发现,当Zr层较薄时,Al和Zr完全融合氧化后形成均匀的AlZrOx势垒层:当Zr层厚度增大后,Al和Zr部分融合,氧化后形成AlOx-AlZrOx-ZrOx非对称复合势垒层,且非对称性随Zr厚度增减而趋严重,由此导致TMR最大值对应的偏压随Zr层厚增大而增大。这个工作告诉人们,综合利用分析电子显微学是纳米尺度材料表征的有效手段。
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