烯啶虫胺和虫螨腈在金银花中残留分析和消解动态研究

• 作 者: 侯少岩
• 出 处: 南华大学
• 发表日期: 2019年01期
• 关键词: 金银花 烯啶虫胺 虫螨腈 残留分析 消解动态

金银花是常见大宗类药材,在我国乃至世界范围内均有广泛使用,由于其易受病虫害侵袭,在种植过程中不可避免使用农药。而我国暂无针对金银花的农药安全使用登记,且农药不合理使用情况严重,导致金银花中农残超标,严重影响金银花产品质量,更加影响我国金银花进出口贸易,因此研究农药残留在金银花中的残留及动态分析迫在眉睫。本研究选择两种新型农药烯啶虫胺及虫螨腈,建立测定方法,研究残留规律,从而提出在金银花中安全使用规范,结果如下:1.分别建立金银花中烯啶虫胺和虫螨腈残留的测定方法。烯啶虫胺采取乙腈超声提取,中性氧化铝填充柱净化,GC-ECD检测;虫螨腈采取丙酮涡旋提取,中性氧化铝填充柱净化,GC-ECD检测。烯啶虫胺测定方法在0.005⁰.5 mg·L^-1范围内线性良好（r=0.9993）,添加0.02、0.1、0.2 mg·kg^-1时的回收率在79.14⁹8.37%之间,RSD在3.66⁴.39%之间,方法的检出限为0.006 mg·kg^-1,定量限为0.02mg·kg^-1;虫螨腈测定方法在0.01⁰.5 mg·L^-1范围内线性良好（r=0.9995）,添加0.1、0.2、0.5 mg·kg^-1时的回收率在83.9⁹7.6%之间,RSD在0.6⁹.2%之间,方法的检出限为0.007 mg·kg^-1,定量限为0.02 mg·kg^-1。建立的烯啶虫胺和虫螨腈检测方法灵敏度高,准确度高,线性好,符合农药残留分析要求,可用于金银花中烯啶虫胺、虫螨腈的测定。2.根据农药残留准则在金银花产区进行田间试验,研究烯啶虫胺和虫螨腈在金银花中的残留动态规律。两种农药的降解规律均符合一级动力学降解规律,半衰期分别为1.4 d和2.4 d。烯啶虫胺的最终残留限量<LOQ,其消解率达94%以上;虫螨腈的最终残留限量为0.3mg·kg^-1,消解率达98.9%以上。参照风险评估结果及最大残留限量标准,预计2种农药的安全采收期分别为2 d和3 d。