【摘 要】
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酚类化合物是低温煤焦油中的高值组分,且其含量比高温煤焦油中高,一般在25%左右,因此提高低温煤焦油中酚类化合物的富集率是提高低温煤焦油利用率的有效途径之一。
本论
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酚类化合物是低温煤焦油中的高值组分,且其含量比高温煤焦油中高,一般在25%左右,因此提高低温煤焦油中酚类化合物的富集率是提高低温煤焦油利用率的有效途径之一。
本论文主要研究低温热解煤焦油中酚类化合物的分离提取及其分析技术,主要内容为,(1)煤焦油组分的分离。自主设计了一套间歇精馏实验装置,研究了精馏过程中升温程序和外部保温条件对煤焦油组分分离的影响,实现了不同填料高度下精馏实验的稳定运行。间歇精馏实验中馏分采出分两个阶段:一是馏程前段“无回流采出”;二是馏程后半段“全回流.无回流采出”交替进行,该采出方式在缩短操作时间和节约能耗的同时,提高了后一阶段馏分中酚类化合物的富集率。(2)馏分中含酚量的分析。实验中采用GC-MS连用分析法和酸碱分解法,GC-MS分析法中确定了酚类化合物中苯酚、甲基苯酚和二甲基苯酚的保留时间,考察了起始温度、升温速率和一阶停留温度对保留时间的影响,确定了对270℃之前混合馏分的分析条件。在此条件下,测定得到的色谱峰理想,单个峰内的物质单一,定性较为准确,能够实现准确定量。而酸碱分解法作为一个传统的分析方法,本文研究了萃取时pH值对萃取效果的影响,确定了苯作为萃取剂,验证了GC-MS分析法对270℃前混合馏分的定量研究,确定了不同采出方式的馏分中的含酚量,实现了92%的粗酚富集率。
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